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气相色谱法思考题与练习题

思考题与练习题

1.气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？解：

气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析，它可以补

偿由于升温过程中

载气流量不稳、固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移，

从而提高稳定性。2.用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载

气而不常用氮气作载气？

解：

根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差

愈大，则灵敏度愈

高，有一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最

大，0℃时，

,故选用热导系数大的H2和He作载气,灵

敏度比较高.另外载气热导系数大,在相同的桥电路电流下,热丝温度

较低,桥电流可以升高.如果用氮气作载气,

除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃时

)使热导池检测灵敏度低以外,还常常由于二元体系导热系

数呈非线性等原因,有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰

等．3.简述热导池检测器的设计原理。

解：

（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系

数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；（3）利用惠斯

登电桥测量等设计原理。

4.在使用火焰光度检测器时，为什么要保持富氢火焰？

解：

所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量，即H2:O23：

1，根据火焰光度检测器检测硫、磷的机理，有相当浓度的氢存在才能

使SO2还原成S，还原的S在390℃生成激发态的硫分子S*，返回

基态时发射出350-430nm的特征光谱。磷需要在富氢火焰还原成化

学发光的HPO，因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火

焰，否则无激发光谱产生，灵敏度很低，无法检测。

5.什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？

解：

引起电子捕获检测器基始电流下降有三个主要原因：

（1）放射源流失。

（2）电极表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸点组分的冷

凝都会污染放射源。

（3）载气中的氧气及其电负性物质会捕获电子而使基流下降。

克服办法：

（1）采用纯度高于99.99%高纯氮气作载气。

（2）管路要严密防止泄露。

（3）检测器温度应高于柱温。

（4）新填装的柱子必须在最高允许温度下，以高的载气流速连续

老化24h以上。

（5）使用电子捕获检测器时，柱温要远低于固定液的最高使用温

度。对已污染的检测器，采用增高检测器温度，通高纯氮烘或选择合

适溶剂在超声波清洗器中清洗数

小时，再用清水洗静、烘干。

6.用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的

浓度，记录仪灵敏度为

0.2mV/cm，记录仪纸速10mm/min，苯酚标样浓度1mg/mL，

进样量3μL，测量苯酚峰高

115mm，峰半高宽4mm，2倍噪音信号为0.05mV，计算:

（1）在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限（D）和最小检测限

（Qmin）

（2）若污水处理前后，污水中苯酚浓度从100μg/mL（ppm）

将为0.05μg/mL，设最大进样量为10μL，能否直接测定水中的酚，若

不能直接测出，试样浓缩多少倍

方可推测？

解：

∴（1）苯酚的St、D及QminSt=

（1.065×60×0.02mV/mm×115mm×4mm）

/(10mm/mim+3μL×1mg/1000μL)

=1.96×104mV·s/mg=1.96×107mV·s/g

D=2RN/S=0.05mV/(1.96×107mV·s/g)=2.55×10-9g/s

Qmin=mi·2RN/(h·C1)=(3μL×1×10-

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