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实验五 氨氮的测定(蒸馏滴定法)
一、实验目的
1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作;
2、学会的水样的预处理。
二、原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。
三、试剂
1、混合指示液
称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇,另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇,以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液(C1/2H2SO4=0.02mol/L):分取5.6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中:W——碳酸钠的重量(g);
V——消耗硫酸溶液的体积(mL)。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液
4、硼酸吸收液:20g/L。
四、测定步骤
1、水样预处理
取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加2-3滴溴百里酚蓝指示液,用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4,加入0.25g氧化镁使显微碱性(或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性)和数粒玻璃珠,连接氮球和冷凝管蒸馏,加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中,释放出的氨被吸收于硼酸溶液中,收集馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。
2、水样的测定
向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中,加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点,记录硫酸溶液的用量。
3、空白试验
以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。
五、数据记录与处理
1、标定HCl溶液
项目
1
2
3
M(Na2CO3)/g
初读数/mL
末读数/mL
滴定管温度校正值/mL
V(H2SO4)/mL
c(H2SO4)/mol/L
(H2SO4)/mol/L
相对平均偏差
计算公式
备注
溶液温度:温度补正值:M()=
2、氨氮的测定
项目
1
2
3
V水样/mL
c(H2SO4)/mol/L
初读数/mL
末读数/mL
滴定管温度校正值/mL
V(H2SO4)/mL
空白实验消耗H2SO4体积(mL)
计算公式
式中:A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积(mL);
B——空白试验消耗硫酸溶液体积(mL);
M——盐酸溶液浓度(mol/L);
V——水样体积(mL);
14——氨氮(N)摩尔质量。
备注
溶液温度:温度补正值:M()=
?
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