无机材料制备实验溶胶凝胶法合成莫来石.docx

溶胶凝胶法合成莫来石（3A12O3?2SiO2）微粉

莫来石具有优异的高温强度、电绝缘性和化学稳定性，高的抗蠕变性和抗热震稳定性，低的热传导率和热膨胀系数及高温环境中优良的红外透过性等.莫来石陶瓷作为一种高温结构材料也受到越来越多的重视，此外，莫来石陶瓷在光学、电子等方面的应用，也引起人们的极大兴趣。莫来石有天然产物，但其含量和纯度均不能满足工业需要，为了获得高纯超细的莫来石原料，人们研究了一些特殊的合成工艺。如水解沉淀法，溶胶一凝胶法，成核生长法，喷雾热分解法，A12O3和SiO2超细粉末直接合成等。

溶胶凝胶法制备超细粉，是在液相中进行的，混合比较均匀，初始原料在液相中水解成水解产物的各种聚合体，各种聚合体进一步转化为凝胶。因凝胶比表面积很大，表面能高，与利用粉体之间固相反应的传统工艺相比，凝胶颗粒自身烧结温度低，其工艺上的优势对陶瓷粉体的工业生长具有重要的意义。粉料制备过程中无需机械混合，化学成分较均匀。由于转化温度低，可得超细粉末。

本实验采用溶胶一凝胶法合成莫来石微粉。

一、实验目的

了解溶胶一凝胶法制备莫来石粉末的过程与原理；

2。 掌握溶液中铝含量的测定方法；

3。 掌握溶胶粘度的测定方法；

学会用红外光谱初步测试无机粉末物相；

掌握用激光粒度仪测试无机粉末粒度；

6。 掌握利用差热-热重联用仪研究样品在温度变化过程中所发生的物理化学变化。

二、实验原理

在正硅酸乙酯（TEOS）加入水，TEOS开始水解反应，H+取代了TEOS中的烷基（—c2h5），随着水解的进行，发生聚合小分子不断聚集成大分子，反应在宏观上就是粘度不断增大.由于溶胶中存在大量A13+，且A13+有一定夺氧能力，当溶胶聚合，逐渐形成三维网络时，大部分A13+进入Si-O网络中，一部分A13+参与结构，形成复杂的—Si-O—Al—O三维无轨网络。其水解缩聚机理如下：

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为加快凝胶化的速度，加入酸或碱作为催化剂，形成复杂的-Si-O—Al-O三维无轨网络凝胶经过干燥与烧结过程，得到莫来石粉末。

三、 实验原料与仪器

硝酸铝的溶解：硝酸铝、电子天平、恒温磁力搅拌机、磁子、去离子水、100ml容量瓶、250ml烧杯、250ml细口试剂瓶

硝酸铝溶液中铝含量的测定：PAN指示剂(0。2gPAN溶于100ml乙醇中)、pH=4.2的HAc—NaAc缓冲溶液、0。1mol/L硫酸铜溶液、250ml锥形瓶、0。1mol/L硫酸铜溶液、0。01mol/L的EDTA标液、250ml容量瓶、电炉、量筒、酸式滴定管、铁架台、1ml吸量管、250ml细口试剂瓶、吸耳球、蝴蝶夹

制备硅铝溶胶及莫来石粉末:正硅酸乙酯(TEOS)、盐酸(0.1mol/L)、去离子水、无水乙醇、电子天平、恒温磁力搅拌机、磁子、烧杯、吸量管、量筒、温度计、恒温水浴、干燥箱、快速升温箱式炉、粘土坩埚、研钵、保鲜膜、铁架台、十字夹、万能夹

硅铝溶胶粘度测量:乌氏粘度计、精密温度计、秒表、恒温水浴、10ml移液管、止水夹、乳胶管、十字夹、烧瓶夹、50ml烧杯

粒度测量：激光粒度仪,蒸馏水

红外光谱：红外光谱分析仪

差热一热重分析:差热-热重联用仪

四、 实验内容

1。硝酸铝Al(NO3)3?9H2O的溶解

用电子天平称量30.0g结晶硝酸铝Al(NO3)3?9H2O,放入200ml的小烧杯中，加入适量的去离子水，用磁力搅拌机不停搅拌,直至硝酸铝完全溶解.将硝酸铝溶液移入100ml的容量瓶中，得到浓度约为0。8mol/L的硝酸铝溶液。

2。 硝酸铝溶液中