中药制剂的鉴别.ppt

****************第三节理化鉴别二、薄层色谱法5.影响薄层色谱分析的主要因素样品的预处理及供试液的制备：中药成分复杂，未知成分多，供试液中相互干扰或背景污染而难以得到满意的分离效果，甚至难以辨认，故需对样品进行适当提取净化处理。第30页，课件共41页，创作于2023年2月第三节理化鉴别二、薄层色谱法5.影响薄层色谱分析的主要因素A在常规薄层板上原点的直径不大于3mm，高效薄层板要求原点直径不大于2mm；薄层色谱的B点样量不宜过大，最好控制在10μL以下；点样技术C如在一个位置重复多次点样时，尽量注意不要将原点点成一个空心圈；D选用溶剂沸点不宜太高或太低。第31页，课件共41页，创作于2023年2月第三节理化鉴别二、薄层色谱法5.影响薄层色谱分析的主要因素A薄层板从干燥器中取出后，吸附剂的活性取决于实验室环境的相对湿度。吸附剂的活性B控制展开时的相对湿度：采用一定浓与相对湿度的影响度的硫酸溶液或其他调节相对湿度的无机盐水溶液控制湿度。第32页，课件共41页，创作于2023年2月第三节理化鉴别二、薄层色谱法5.影响薄层色谱分析的主要因素A溶剂的蒸气相在展开箱中参与色谱的展溶剂蒸气在开而形成三维的层析过程，从而对薄层薄层色谱中的作用色谱的层析过程和结果产生较大的影响.B可采用预平衡等方法进行控制。温度的影响温度能影响被分离物质的Rf值和物质的相互分离度以及斑点的扩散等，故试验时应注意温度的控制。第33页，课件共41页，创作于2023年2月第三节理化鉴别二、薄层色谱法6.对照品选择①对照品对照：用已知中药制剂某一药材的某一有效成分或特征性成分对照品制成对照液，与样品在同一条件下层析，比较在相同位置上有无同一颜色（荧光）斑点，以此来（常用检测制剂中是否含有某原料药材。）②阴阳对照：采用阳性对照液（只含需鉴别药材）和阴性对照液（不含需鉴别药材）进行对照鉴别。③采用对照药材和对照品同时对照。对照方法第34页，课件共41页，创作于2023年2月第三节理化鉴别色谱法三、薄层扫描法薄层扫描法概念:用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱用于中药制剂的鉴别。操作方法：薄层板制备→样品液与对照液制备→点样→展开→显色→上机扫描→色谱峰确认。主要用于定量，用于鉴别较少。第35页，课件共41页，创作于2023年2月第三节理化鉴别色谱法气相色谱法主要利用保留值进行定性，多用已知物对照法作为定性鉴别的依据。适宜样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂。第36页，课件共41页，创作于2023年2月第三节理化鉴别色谱法高效液相色谱法利用化合物在特定的色谱柱上，在一定条件下的保留值与其对照品在同一条件下，进行保留时间的直接比较作为鉴别依据。高效液相色谱法不受样品挥发性的限制，流动相、固定相可选择的种类多，检测手段多样，所以应用范围比气相色谱法广泛。第37页，课件共41页，创作于2023年2月第三节理化鉴别其他方法中药制剂的鉴别方法还有：X射线衍射法导数光谱法指纹图谱法……….第38页，课件共41页，创作于2023年2月第三节理化鉴别难点提示中药制剂定