硫化学发光检测器气相色谱仪校准规范.docx

JJF1953—2021

1

硫化学发光检测器气相色谱仪校准规范

1范围

本规范适用于硫化学发光检测器(SCD)气相色谱仪的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件:

JJG700—2016气相色谱仪

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3概述

气相色谱仪是由载气把样品带入色谱柱,利用样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行分离,并通过检测器进行检测。根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统组成。

硫化学发光检测器气相色谱仪(以下简称仪器)用于工业气体、天然气、液化气、焦炉气、汽油、柴油等样品中硫化物及总硫的测定。

仪器检测系统主要由燃烧室、反应室、臭氧发生器以及相关的气路组成。样品中硫化合物(RS)通过气相色谱柱分离后进入硫化学发光检测器,在富氢条件下燃烧形成一氧化硫(SO)和其他产物,一氧化硫(SO)与臭氧(O3)经发光反应生成激发态的SO2*,SO2*回到基态时发射出特征的光信号,其主要反应机理为:

RS+O2→SO+其他产物

SO+O3→SO+O2

SO→SO2+hν(300nm~400nm)

式中:

RS———硫化物;

SO———激发态二氧化硫;

hν———光能量。

光信号的强度与样品中硫的含量成正比,利用与标准物质的发射光强度比较可以计算出样品中硫的含量。

4计量特性

仪器计量性能的参考指标见表1。

JJF1953—2021

2

表1仪器计量性能参考指标

项目

计量特性

柱箱温度稳定性

≤0.5%

程序升温重复性

≤2.0%

基线噪声

≤0.5nA(或5mV)

基线漂移

≤1nA/30min(或10mV/30min)

检测限

≤10pg/s

线性误差

±10%

保留时间重复性

≤1.0%

峰面积重复性

≤3.0%

注:

1以上技术指标不用于合格性判定,仅供参考。

2对于不能放置标准温度计探头的仪器可不做柱箱温度稳定性和程序升温重复性项目。

5校准条件

5.1环境条件

5.1.1环境温度:(5~35)℃。

5.1.2环境相对湿度:20%~85%。

5.1.3工作环境应无影响仪器正常工作的电磁场及干扰气体,校准现场应保持通风和采取安全措施。

5.2测量标准及其他设备

5.2.1标准物质

校准用标准物质应采用国家有证标准物质,并在有效期内使用,见表2。

表2校准用标准物质

标准物质名称

标准值

相对扩展

不确定度(k=2)

备注

氮中硫化氢

(1~100)μmol/mol

≤3%

气体

甲基对硫磷-无水乙醇溶液

10ng/μL

≤3%

液体

注:甲基对硫磷的溶剂可以是甲醇、丙酮、正己烷等。

5.2.2测温系统:测量范围(0~300)℃,最大允许误差±0.3℃。

5.2.3空盒气压表:测量范围(800~1060)hPa,最大允许误差±2.0hPa。5.2.4微量进样器(注射器):量程10μL,最大允许误差±12%。

5.2.5秒表:最小分度值不大于0.01s,最大允许误差±0.5s/d。

6校准项目和校准方法

校准项目可根据被校仪器的预期用途选择使用。对校准规范的偏离,应在校准证书

3

中注明。

6.1柱箱温度稳定性

把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度为70℃。待仪器温度稳定后,连续测量10min,每分钟记录1次温度测量值。按公式(1)计算柱箱温度稳定性Δt1。

Δt1=×100%(1)

式中:

tmax———温度测量的最高值,℃;

tmin———温度测量的最低值,℃;

-

t———温度测量的平均值,℃。

6.2程序升温重复性

按6.1的连接方法,选定初温60℃,终温200℃,升温速率10℃/min。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录温度数据1次,直到达到终温。此实