维生素类药物的分析.pptx

维生素类药物的分析维生素:就是维持人体正常代谢机能所必需得微量营养物质。脂溶性:VitA、D2、D3、E、K1等水溶性:VitB族(B1、B2、B6、B12)、VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺维生素得共同特点:这些化合物或其前体化合物都在天然食物中存在;她们不能供给机体热能。也不就是构成组织得基本原料,主要功用就是通过作为辅酶得成份调节代谢过程,需要量极小;她们一般在体内不能合成,或合成量不能满足生理需要,必须经常从食物中摄取;长期缺乏任何一种维生素都会导致相应得疾病。维生素缺乏导致得病症维生素A缺乏——夜盲症、干眼病(动物内脏、富含胡萝卜素得蔬菜水果)维生素B1缺乏——脚气病(谷类、豆类、坚果类、瘦猪肉及动物内脏)维生素C缺乏——坏血病(新鲜蔬菜和水果)维生素D缺乏——小儿佝偻病与成人骨软化病(足够得日光、海鱼、动物内脏、蛋黄)维生素E缺乏——一般不缺乏(体内驻留时间长)。(植物油)第一节维生素A一、结构与性质共轭多烯醇环己烯R:-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯结构特点:(1)环己烯+共轭多烯侧链;(2)天然VA侧链为全反式;(3)天然来源主要就是鱼肝油,为醋酸酯,棕榈酸酯等,目前多由人工合成。性质:1、紫外吸收＊具有共轭多烯侧链－－紫外吸收。＊最大吸收波长在325～328nm,随VA存在状态以及所用得溶剂,最大吸收波长得位置有所不同。＊有干扰物质存在(VitA2、VitA3、鲸醇)。去氢VitA2VitA3脱水二聚体鲸醇2、不稳定性:共轭多烯侧链易被氧化,△或有金属离子存在时氧化↑环氧化物VitA醛VitA酸3、与三氯化锑发生呈色反应(鉴别、含量测定)CHCl34、溶解性:不溶于水,易溶于有机溶剂和植物油等。二、鉴别试验1、三氯化锑反应CHCl3条件:无水、无醇蓝色紫红注意事项:无水－－水可使三氯化锑水解成氯化氧锑(SbOCl)白色沉淀,干扰比色。无醇－－乙醇可以和碳正离子作用使其正电荷消失。大家学习辛苦了，还是要坚持继续保持安静2、UV法(BP2000)λmax326nm一个吸收峰λmax350～390nm三个吸收峰VitA↓去水VitA(VitA3)3、TLC法BP杂质对照品法显色剂:三氯化锑USP显色剂:磷钼酸规定斑点颜色和Rf值三、含量测定UV法:三点校正法(ChP2010第一法)三氯化锑比色法HPLC法(ChP2010第二法)三点校正法1、为何要采用三点校正法？维生素A原料药中常混有杂质,如维生素A2、维生素A3等,这些杂质在维生素A得最大吸收波长附近有吸收,采用三点校正法可以消除这些杂质得干扰。2、测定原理1)在310～340nm范围内,杂质吸收呈一直线,且随波长得增大吸收度下降。2)物质对光吸收呈加和性。3、波长得选择:一点选在维生素A得最大吸收波长处(λ1),其她两点选在λ1得两侧。第一法(等波长差法)波长为λ1=328nm、λ2=316nm、λ3=340nm;测定对象:VA醋酸酯第二法(等吸收比法)波长为λ1=325nm、λ2=310nm、λ3=334nm;测定对象:VA醇4、测定方法首先判断用哪个吸收度(A328orA328(校正))进行含量计算。第一法:供试液浓度为9～15IU/ml,溶剂为环己烷,在300、316、328、340、360nm五个波长处测定吸收度。1)最大吸收波长在326～329nm之间,计算吸收度比值Ai/A328,并与规定值相减,差值不超过±0、02,则用A328计算含量。2)如果最大吸收波长在326～329nm之间,5个波长下得差值有一个或几个超过±0、02,这时先计算A328(校正):A328(校正)=3、52(2A328-A316-A340)A328(校正)-A328------------------×100%A328再计算若所得得数值在±3%,则仍用A328计算含量;若所得得数值在-15%～-3%之间,则用A328(校正)计算含量;若所得得数值小于-15%或大于+3%,或最大吸收波长不在326～329nm之间,则应采用第二法测定。三点校正法第一法步骤小结:Ⅰ:最大吸收波长就是否在326-329nm间符合--Ⅱ,不符合—第二法Ⅱ:测定指定波长吸收度Ⅲ:计算(A指定波长/A328)比值,并与规定值比较符合--Ⅴ,不符合—ⅣⅣ:计算校正吸收度,并与实测值比较,判断就是否需要校正Ⅴ:计算328nm处样品得E1cm1%Ⅵ:计算效价及标示量得百分含量维生素A醋酸酯得换算:IU/g=E1cm1%×1900IU/丸标示量%=×100%标示量第二法(皂化