保健食品中肌醇的测定 编制说明.docx

修订编《保健食品中肌醇的测定

修订编

制说明（征求意见稿）

一、工作简况

（一）任务来源

根据《国家标准化管理委员会关于下达2023年第二批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发〔2023〕37号），《保健食品中肌醇的测定》（计划号T-424）列入修订计划，由全国特殊食品标准化技术委员会归口，由中国食品发酵工

业研究院等单位共同完成起草修订工作。

（二）主要工作过程

起草阶段

2023年8月~2023年10月，成立标准修订组，确定标准制修订

方案和工作计划，并开展了方法学验证。

2023年11月，全国特殊食品标准化技术委员会在北京召开《14项保健食品分析方法标准启动会》修订工作启动会，会上讨论了《保

健食品中肌醇的测定》的修订方案。

2023年11月~2024年1月，起草组各单位根据《保健食品中肌

醇的测定》标准修订方案开展实验室内方法验证的工作。

2024年1月，全国特殊食品标准化技术委员会组织各参与单位

开展新修订保健食品中肌醇测定方法的实验室间方法验证工作。

2024年1月，起草工作组在前期工作基础上形成标准征求意见

稿。

二、国家标准编制原则、主要内容及其确定依据

（一）标准编制原则

本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的

结构与编写规则》进行编写。

（二）标准主要内容及其确定依据

1、气相色谱法

1.1试样制备

根据市场调查，目前保健食品中添加肌醇的剂型包括：功能性饮料、片剂、口服液、胶囊等剂型，本方法根据不同的剂型分别规定了

试样制备方法。

1.2试样的提取

为选择合适的提取溶剂，选取多元维生素片、红牛维生素功能饮料、东鹏特饮维生素功能饮料为研究对象，考察不同溶剂（水、乙醇、40%乙醇溶液、50%乙醇溶液、60%乙醇溶液、70%乙醇溶液、80%乙醇溶液、95%乙醇）对目标物的提取效果。结果表明，70%乙醇水

溶液对含目标物样品的提取效果最佳。

为选择合适的提取方式，实验选取多元维生素片、东鹏特饮维生素功能饮料为研究对象，考察振荡提取（提取时间10min、20min、30min、1h)和超声提取（超声时间10min、20min、30min、1h）的提

取效果。结果表明，超声提取20min的提取效果最佳。

含蛋白样品，我们参照GB5009.270-2023《食品安全国家标准食

品中肌醇的测定》采用乙醇沉淀的方法去除蛋白干扰。含蛋白固体试样：称取混合均匀的固体试样1g（精确至1mg）于50mL刻度管中，加入6mL40℃~45℃的温水溶解，超声提取10min，用95%乙醇定容至25mL，混匀，静置沉淀20min，9500r/min离心5min，取5.0mL上清液待干燥。含蛋白液体试样：称取混合均匀的液体试样10mL于50mL刻度管中，加入95%乙醇至50mL，混匀，超声提取20min，

9500r/min离心5min，取5.0mL上清液待干燥。

软胶囊等含油试样由于含油大量脂肪酸影响目标物的提取，实验选取添加肌醇（添加浓度50mg/100g）的软胶囊样品为研究对象，考察石油醚除脂和正己烷除脂两种方式下提取效果。结果表明，正己烷

除脂的效果更好。后续实验，含油样品采用正己烷除脂。

1.3干燥条件的选择

配制1mg/mL的肌醇溶液，分别于60℃、70℃、80℃旋蒸和60℃、70℃、80℃氮吹，后进行衍生、测定，每个处理三个平行。结果表明，

80℃旋蒸时，标液响应最高，因此选择干燥选择80℃旋蒸。

1.4衍生条件的优化

配制1mg/mL的肌醇溶液，旋蒸干燥后，加入5mL硅烷化试剂，分别置于60℃、70℃、80℃、90℃水浴加热10min，每个处理三个平行，结果见图5-1。称取混合均匀的东鹏试样10mL于50mL刻度管中，加入70%乙醇至50mL，混匀，超声提取10min，9500r/min离心5min，取5.0mL上清液待干燥；加衍生试剂后分别于60℃、70℃、

80℃、90℃水浴加热10min，每个处理3个平行。结果表明，水浴温

度为80℃时，衍生效果最好。后续实验，衍生时水浴温度设定为80℃。

配制1mg/mL的肌醇溶液，旋蒸干燥后，加入5mL硅烷化试剂，在80℃水浴下，分别加热10min，20min，30min，60min，90min，每个处理三个平行。结果表明，水浴温度为80℃时，衍生时间为20min时肌醇响应最高。称取混合均匀的东鹏试样10mL