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水质草甘膦的测定离子色谱法

警告：实验中使用的草甘膦标准品有刺激性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与其直接接触。

标准溶液配制过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤、眼睛和衣物。

1范围

本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中草甘膦的氢氧根系统离子色谱法、碳酸根系统离子色谱

法。

本标准适用于生活饮用水及其水源水中草甘膦的测定。

当进样体积为100μL时，方法检出限为0.046mg/L，测定下限为0.19mg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5750.2—2006生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存

GB/T5750.3—2006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制

GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法

3原理

当淋洗液携带样品进入分离柱后，草甘膦与有离子交换功能基的平衡离子争夺色谱柱上离子交换位

置。通过淋洗液的不断淋洗，草甘膦从色谱柱上洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液

的电导值，经检测器得到其色谱峰。方法用保留时间定性，峰面积定量。

4试剂和材料

4.1高纯水：满足GB/T33087要求。

4.2脱氯剂：硫代硫酸钠，分析纯。

4.3草甘膦标准物质：有证标准物质，纯度96%以上。

4.4硫代硫酸钠溶液：ρ=100mg/L。取0.1g硫代硫酸钠（4.2），用高纯水（4.1）溶解并定容至1000

mL，4℃以下冷藏避光保存。

4.5草甘膦标准贮备液：ρ=1000mg/L。准确称取0.1042g草甘膦标准物质（4.3），不同纯度草甘

膦标准物质按照纯度校正后称量，高纯水（4.1）溶解并稀释定容至100mL容量瓶中，配制成1000mg/L

的草甘膦标准贮备液；密封，4℃以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期30d。

4.6草甘膦标准使用液：ρ=10mg/L。准确吸取1.00mL草甘膦标准贮备液（4.5）至100mL容量瓶中，

高纯水（4.1）稀释至刻度，配制成10mg/L标准使用液，此溶液现用现配。

1

5仪器

5.1离子色谱仪：具电导检测器、淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。

5.2色谱柱：阴离子分析柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能团为烷醇季铵或烷基季铵；阴

离子保护柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；或者ASupp5-150阴离子色谱柱（4mm×150mm）和

4/5G保护柱（4mm×50mm）或等效色谱柱。

5.3样品过滤器：水系尼龙材质，滤膜孔径0.45μm。

5.4容量瓶：100mL和1000mL。

5.5分析天平：感量0.1mg。

5.6玻璃单标线吸量管：1mL和10mL。

5.7刻度吸管：10mL。

6样品

6.1样品采集与保存

样品采集与保存按照GB/T5750.2—2006要求执行，样品中加硫代硫酸钠溶液（4.4）脱氯。样品采

集后在4℃以下冷藏避光保存，24h内测定。

6.2试样制备

水样经样品过滤器（5.3）过滤，待上机测定。

6.3空白试样制备

用高纯水（4.1）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。

7分析步骤

7.1仪器参数

7.1.1氢氧根系统仪器参数设置：

——淋洗液流速：1.0mL/min；

——淋洗液浓度：30mmol/L，等度淋洗；

——抑制器电流：75mA；

——进样体积：100μL。

7.1.2碳酸根系统仪器参数设置：

——淋洗液流速：0.7mL/min；

——淋洗液浓度：8.0mmol/L碳酸钠溶液；

——再生液浓度：90mmol/L硫酸溶液；

——进样体积：100μL。

7.2校准曲线的绘制

分别用刻度吸管（5.7）移取0mL、2.00mL