DB35T 1459-2014酸性土壤中有效砷、有效汞的测定原子荧光法.docx

ICS13.080.05

Z18

DB35

福建省地方标准

DB35/T1459—2014

酸性土壤中有效砷、有效汞的测定

原子荧光法

2014-08-27发布 2014-12-01实施

福建省质量技术技术监督局 发布

DB35/T1459—2014

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冃IJ 言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给岀的规则编写。本标准由福建省农业厅提岀并归口。

本标准起草单位：福建省农林大学资源与环境学院、福州市农产品质量安全检验检测中心、福建省农产品质量安全检验检测中心、福建省农业厅农产品质量安全监管处。

本标准主要起草人：王果、黄瑞卿、郑海峰、黄玉芬、肖振林、陈炎辉、陈建翊。

DB35/T1459—2014

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酸性土壤中有效砷有效汞的测定原子荧光法

1范围

本标准规定了用磷酸二氢钠提取一一原子荧光法测定酸性土壤中有效碑和用硫代乙醇酸-磷酸氢二钠提取一一原子荧光法测定酸性土壤中有效汞的方法。

本方法适用于pH6.5的酸性土壤，pH6.5?pH7.0的土壤也可参照使用。

有效碑检岀限为0.007mg/kg，有效汞检岀限为0.001mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

3原理

1测定土壤有效碑的方法原理

用0.5mol/LW酸二氢钠提取试样中的有效碑，加入硫月尿使五价碑预还原为三价碑，再加入硼氢化钾使其还原为碑化氢，由氣气载入石英原子化器中分解为原子态碑，在碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的碑浓度成正比，与标准系列比较定量。

2测定土壤有效汞的方法原理

用硫代乙醇酸-磷酸氢二钠提取试样中的有效汞，在酸性介质中，被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气（氣气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射岀特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

4试剂和材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-2008规定的二级水；本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

1测定土壤有效碑的试剂与材料

4.1.1盐酸（1.19g/mL）:优级纯。

4.1.2硫酸（1.84g/mL）:优级纯。

4.1.35%盐酸溶液：吸取50mL盐酸（4.1.1）,加水稀释至1000mL。

4.1.4氢氧化钠溶液（100g/L）:称取氢氧化钠100g溶解于水中，定容至1L。

4.1.5硫酸溶液（1+9）:量取硫酸（4.1.2）100mL，小心倒入900mL水中，混匀。

4.1.6磷酸二氢钠浸提剂（0.5mol/L）：称取磷酸二氢钠60g溶解于水中，定容至1L。

4.1.7硫脲溶液（50g/L）:称取5g硫脲溶于水中，稀释至100mL，现配现用。

4.1.8硼氢化钾溶液（15g/L）:称取5g氢氧化钾溶于800mL水中，加入15g硼氢化钾，然后定容至1000mL，现配现用。

4.1.9盐酸溶液（1+9）:量取盐酸（4.1.1）100mL，小心倒入900mL水中，混匀。

4.1.10碑标准贮备液（1000瞄/mL）:精确称取于105°C干燥2h的三氧化二碑（优级纯）1.3204g，加100g/L氢氧化钠溶液（4.1.4）10mL加热溶解，冷却后转入1000mL容量瓶中，加（1+9）硫酸溶液（4.1.5）25mL，用水定容至刻度（也可以向国家认可的部门直接购买标准贮备液）。

4.1.11碑标准中间溶液（100pg/mL）:吸取10mL碑标准贮备液（4.1.10）于100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液（4.1.9）稀释至刻度，摇匀。

4.1.12碑标准使用液（1pg/mL）:吸取1mL碑标准中间溶液（4.1.11）于100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液（4.1.9）稀释至刻度，摇匀，此溶液应当日配置使用。

4.2测定土壤有效汞的试剂与材料

4.2.1硫代乙醇酸（1.325g/mL）:分析纯。

4.2.2硫代乙醇酸-磷酸氢二钠浸提剂：称取磷酸氢二钠9.4g（或称取十二水磷酸氢二钠23.7g）溶解于水中，再吸取0.3mL硫代乙醇酸（4.