（审定稿）银化学分析方法 第7部分：金、钯量的测定.docx

1

GB/T1067.7—202X

银化学分析方法

第7部分：金和钯量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了银中金和钯含量的测定方法。

本文件适用于银中金和钯含量的测定。测定范围：0.0002%～0.050%。

2规范性引用文件

下列文件中内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

试料用硝酸溶解，过滤分离金，将沉淀置于坩埚中，于马弗炉中灼烧，加入王水沸水浴中溶解。滤液加盐酸沉淀分离基体银，合并两种溶液，在盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪于金、钯各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线法计算金、钯的质量分数。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1水，符合GB/T6682，二级及以上纯度。

5.2盐酸(ρ=1.19g/mL)。

5.3硝酸(ρ=1.42g/mL)。

5.4盐酸(1+1)。

5.5盐酸(1+4)。

5.6盐酸(5+95)。

5.7硝酸(1+5)。

5.8硝酸(2+98)。

5.9混合酸（3体积盐酸和1体积硝酸，现配现用）。

5.10混合酸（3体积盐酸、1体积硝酸和4体积水）。

5.11金标准贮存溶液：称取0.1000g金(wAu≥99.99%)，置于100mL烧杯中，加入20mL王水(5.9)，盖上表面皿，低温加热溶解，取下用水洗表皿及杯壁，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,

混匀。此溶液1mL含1000μg金。

5.12钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯(wPd≥99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL混合酸(5.9)，

2

GB/T1067.7—202X低温加热溶解,驱赶氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液

1mL含1000μg钯。

5.13金、钯混合标准溶液（50μg/mL)：分别移取5.00mL金标准贮存溶液(5.11)、钯标准贮存溶液(5.12)于100mL容量瓶中，加入10mL混合酸(5.10)，用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL分别含50μg金、50μg钯。

6仪器和设备

6.1瓷坩埚：容积为50mL。

6.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪，稳定性及各元素分析线如下：——仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm；

——在仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于2.0%；

——各元素推荐的分析谱线Au242.795nm、Pd340.458nm。

7样品

试料用20mL盐酸（5.5）微沸5分钟，用水清洗至无氯离子后，再用无水乙醇冲洗两次，自然晾干后备用。

8分析步骤

8.1试料

按表1称取试料，精确至0.0001g。

表1称样量

质量分数/%

称样量/g

0.0002%~0.0012%

5.00

0.0012%~0.0050%

3.00

0.0050%~0.050%

1.00

8.2空白试验

随同试料做空白试验。

8.3测定

8.3.1样品溶解及第一次过滤

按表1称取试料置于250mL烧杯中，按表2加入硝酸(5.7)，盖上表面皿,低温加热溶解,取下,用水冲洗表面皿及杯壁加热煮沸。用定量慢速滤纸加少许滤纸浆过滤,用热硝酸(5.8)洗涤烧杯及沉淀共6-7次，滤液用250mL烧杯承接。

8.3.2第一次过滤沉淀的处理

将沉淀连同滤纸一起放入50mL瓷坩埚中，在电炉上炭化，再置于马弗炉中从低温升至700℃,灼烧15min灰化完全，取出，冷却。加入10mL混合酸(5.9)，在沸水浴上加热溶解金，至体积约为5mL。

8.3.3第二次过滤

将8.3.1所得滤液置于电热板上加热煮沸，取下，按表2边搅拌边慢慢滴加盐酸(5.5）（每秒滴加2~3滴）。加热并不断