原创力文档- 1、本文档共5页，可阅读全部内容。
- 2、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 6、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
HPLC法测定盐酸伊伐布雷定片剂中有关物质
盐酸伊伐布雷定合成后有异构体存在，分别为R―异构体和S一盐异
构体。R―异构体无药理活性，但通过在国内外较多研究资料表明R―异构
体在制剂过程中并不发生转换，盐酸伊伐布雷定原料中控制了R-异构体含
量，者制剂中不需检测。本文建立的HPLC法测定盐酸伊伐布雷定片有关
物质的方法，作为盐酸伊伐布雷定片的质量控制。现将其有关物质测定的
研究资料总结如下。
1仪器与试药
1.1仪器：日本岛津公司:LC-10ATvp输液泵、SPD―10Avp紫外检测器、
ANASTAR色谱工作站。
1.2检测样品和试药:盐酸伊伐布雷定片(江苏恒瑞医药股份有限公
司提供测试样品：090301、090302、090303、090304、090305、090306)，
水为超纯水，色谱级乙腈（成都化学试剂厂生产），磷酸盐缓冲液为AR级。
2方法与结果
2.1色谱条件：
流动相：乙腈―pH7.6磷酸盐缓冲液(30：70―40：60)梯度洗脱(见表
1),色谱柱：KromasilC18柱(0.46cm×25cm，5μm)，流速：1.0m/min，
检测波长：220nm，柱温：25℃。
表1梯度洗脱表
时间（分钟）
乙腈（%）
pH7.6磷酸盐缓冲液（%）
第1页
0―20
30
70
20―30
30―40
40―50
40
40
30
60
60
70
50―60
30
70
2.2制备供试品溶液：在同批号样品中取20片盐酸伊伐布雷定片，
研细后，精密称定适量药粉，置10ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻
度(含量1mg/ml)，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3制备对照品溶液：精密吸取供试品溶液1mL，置100mI量瓶中，
用流动相稀释制成1％的样品自身对照溶液。
2.4最低检测限：
分别称取盐酸伊伐布雷定适量，用流动相稀释成系列浓度的溶液，
第2页
并精密吸取20?l，注入色谱仪中。结果表明：进样量为2.03ng时，峰高
约变为基线噪音的3倍。故该条件下仪器对其成分的检测灵敏度高。
2.5精密度试验：
取品供试品溶液连续进样4次，每次20.0μl，将4次峰面积精密度
计算，RSD=0.98%。
2.6稳定性实验：
取同一样品液分别在0h、1h、2h、4h、6h、8h进样检测，每次20μl，
对所得的6次峰面积进行精密度计算，求得RSD为1.97%，表明样品盐酸
伊伐布雷定片中有关物质在8h内稳定。
2.7重复性试验：
取同批号盐酸伊伐布雷定片20片，研细，按对角分样的原则分成6
份，将每份样品按制备供试品溶液的方法制备样品液，进行有关物质测定，
并根据线性关系计算有关物质量，样品中有关物质的平均质为0.62％，RSD
为1.45％。
2.8样品检测：
分别取6个批号盐酸伊伐布雷定片,按上述供试品溶液和对照品溶液
的制备方法，制备样品液。分别量取样品也各20?l，进样检测。6批盐酸
伊伐布雷定片的有关物质检测结果见表2
表26批盐酸伊伐布雷定片有关物质检测结果
批号
有关物质量（%）
批号
第3页
有关物质量（%）
090301
0.62
090304
0.62
090302
0.62
090305
0.63
090303
0.63
090306
0.62
3讨论
盐酸伊伐布雷定片品是首
文档评论（0）