实验七MI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面.docx

固体实验七MFI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面

固体

一实验目的

1、 熟悉常规分子筛的合成方法

2、 熟悉常规分子筛的表征方法之一一比表面的测定

3、 熟悉和掌握F-Sorb3400比表面积及孔径分析仪和样品处理机的使用方法

4、 了解BET多层吸附理论在测定比表面中的应用

二实验内容

MFI分子筛的合成和比表面测定

三、比表面的测定原理

BET法测定比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可根据BET公式计算比表面。BET公式：

(9-1)P1,(C-1)P = +

(9-1)

V(p-p)VCVCp

式中，P——氮气分压，（Pa）

P0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压，（Pa）

匕——样品上形成单分子层需要的气体量，（mL）

V——被吸附气体的总体积，（mL）

C——与吸附有关的常数。

TOC\o1-5\h\z\oCurrentDocumentp p （C-1） 1

以 一-对匕作图可得一直线，其斜率为『匚，截距为，由此可得:

\oCurrentDocumentV（p-p）p VC VC

Vm=斜率+截距 （9-2）

若已知每个被吸附分子的截面积，可求出被测样品的比表面，即:

VNA

2240W

VNA

2240W

X10-18

(9-3)

式中，Sg——被测样品的比表面，m2/g

na——阿佛加得罗常数，

Am——被吸附气体分子的截面积，（nm）2

w——被测样品质量，g;

BET公式的适用范围为：p/p0=~,这是因为比压小于时，压力大小建立不起多分子层吸附的平衡，甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。在比压大于时，由于毛细管凝聚

变得显著起来，因而破坏了吸附平衡。

四、MFI分子筛的合成

1.分子筛概述

分子筛是一类具有选择性吸附性质的材料，分子筛的孔径与一般分子大小相当，可以起到筛分流体分子的作用，故称之为分子筛。

MFI分子筛是分子表达式为（INa+n（H2O）|〔AlnSiO〕-MFI）、骨架由硅（铝）氧四面【1 11 11

体通过公用顶点氧桥形成的一类分子筛如下图:

MFI分子筛广泛应用于石油化工、煤化工与精细化工等催化领域。

2.MFI分子筛的合成

用四丙基漠化铵（TPABr）作为模板剂，以硅酸钠作为硅源，按照以下配比Na2O::SiO2:295H2O（摩尔比），先进行胶态晶种的制备，再制备MFI分子筛。

在上述摩尔配比下计算出的原料及模板剂用量见表1

表1原料及换算值

试剂

分子式

分子量

用量（mol）

用量（g）

备注

硅酸钠

NaSiO.9HO

三氧化二铝

AlO

模板剂-四丙基漠化铵

TPABr

水

h2o

18

295

53ml

其它NaO

62

SiO

实验步骤:

将53ml水中加入2.84g硅酸钠和1.5gTPABr，搅拌均匀，缓慢加入1.02g三氧化二铝，调节PH?11;再磁力搅拌1h，将物料置于有PTFE衬里的不锈钢釜中，180°C烘箱加热晶化48?72h；之后用去离子水洗直至中性，真空抽滤，105C干燥3h；研磨产物，用BT—2003激光粒度分布仪测试粒度分布。

五样品处理机的使用方法

1样品处理机结构图

进气口（背面）2,进气口旋钮3,出气口旋钮4.1号加热包电源开关5.出气口（背面）6.真空表7.电源总开关8.2号加热包电源开关9.真空泵10.2号加热包温控表11.1号加热包温控表12.2号加热包13.1号加热包14.样品管接头（塑料管）

使用步骤及注意事项

★装样品管

将塑料管套在样品管上，然后放在加热包中，用夹子将加热包口夹住。两个加热包分别可以不同温度同时处理，同时抽真空。

注意：不用的一路须接一样品管，否则漏气。

★加热

首先打开电源总开关。其次打开要加热的一路对应的开关。最后进行温度设置，具体操作见附录。

★抽真空

首先将进气口和出气口的旋钮拧紧（顺时针）。其次打开真空泵，逐渐拧开出气口旋钮（逆时针），一定要慢，防止样品被吹走，此时真空表指针会慢慢地上升，上升不能太快，一直拧到压力不再下降为止。

如果要通保护气体，之前要将气源接在进气口，真空表压力停止下降时，逐渐打开进气阀，方法和打开出气