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GB/TXXXXX—202X

附录A

（规范性）

硝酸银化学分析方法

铁、铜、钠含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

A.1方法提要

试料以水溶解后，用盐酸在加热条件下沉淀分离银基体，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测

铁、铜、钠的含量。试料以水溶解后，用抗坏血酸还原并沉淀分离银基体，采用电感耦合等离子体原子

发射光谱仪测铅的含量。试测定范围：0.00005%～0.005%。

A.2试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T6682中所规定的一级水。

A.2.1盐酸（ρ1.19g/mL）。

A.2.2盐酸（1+1）。

A.2.3盐酸（2+98）。

A.2.4混合标准溶液：分别移取5.00mL铁、铜、钠标准贮存溶液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用

水稀释至刻度，混匀；此溶液1mL分别含铁、铜、钠各50μg。

A.2.5高纯氩气(体积分数≥99.999%)。

A.2.6硝酸（ρ1.42g/mL)。

A.2.7抗坏血酸溶液（0.11g/mL)：准确称取11.00g抗坏血酸，用水溶解，定容至100mL容量瓶，用

时配制。

A.2.8酒石酸溶液（100g/L).

A.2.9铜标准贮存溶液：称取10ml铜标准溶液（1000mg/L）于100mL烧杯中，用水稀释至刻度，混匀,

此溶液1mL含100μg铜。

A.2.10铁标准贮存溶液：称取10ml铁标准溶液（1000mg/L）于100mL烧杯中，用水稀释至刻度，

混匀,此溶液1mL含100μg铁。

A.2.11钠标准贮存溶液：称取10ml钠标准溶液（1000mg/L）于100mL烧杯中，用水稀释至刻度，混

匀，此溶液1mL含100μg钠。

A.2.12铅标准贮存溶液：称取10ml铅标准溶液（1000mg/L）于100mL烧杯中，用水稀释至刻度，混

匀,此溶液1mL含100μg铅.

A.3仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，等离子体光源，使用功率不小于0.75kW。

推荐仪器工作条件见表A.1和元素谱线见表见表A.2。

表A.1推荐仪器工作条件

功率W雾化室气观测高度泵流量等离子体辅助气体积分时间s观测方式

流量L/minmmmL/min流量L/min流量L/min

11500.50151.50150.525轴向

表A.2推荐元素谱线

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GB/TXXXXX—202X

元素波长/nm元素波长/nm

Cu324.754Na588.995

Fe259.940Pb220.353

A.4试验步骤

A.4.1试料

称取5.0g样品，精确至0.0001g。

A.4.2平行试验

平行做两份试验。

A.4.3空白试验

随同试料做空白试验。

A.4.4测定

A.4.4.1铁、铜、钠的测定

将试料置于石英烧杯中，加入20mL水溶解样品。将溶液加热至75℃，在不断搅拌下