检验操作规程1：酸败度检测法.pdf

1．主题内容：建立有酸败度检测法操作方法。

2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的酸败度检测法的操作。

3．引用标准：《中国药典2010版一部》

4．责任：化验员、QC主管。

5.用途：化验室

6．检查内容及方法

酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学

变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，出现特异臭味，

影响药材和饮片的感观和质量。

本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药物和饮片中油脂的酸败

度。

6.1油脂提取

除另有规定外，取供试品30~50g（根据供试品含油脂量而定），研碎成粗

粉，置索氏提取器中，加正己烷100~150ml（根据供试品取样量而定），置水浴

上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶

剂至尽，所得残留物即为油脂。

6.2酸败度测定

6.2.1酸值测定：取油脂，按脂肪和脂肪油测定法（附录ⅨN）测定。

6.2.2羰基值测定：羰基值系指每1kg油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。

除另有规定外，取油脂0.025~0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲苯适

量溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞刻度试管中，加4.3%

三氯醋酸的甲苯溶液3ml及0.05%2,4-二硝基苯肼的甲苯溶液5ml，混匀，置

60℃水浴加热30分钟，取出冷却，沿管壁缓缓加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml，

加乙醇置25ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂作空白，

照紫外-可见分光光度法（附录ⅤA）在453nm波长处测定吸光度，按下式计算：

A×125

供试品的羰基值=×1000

854×W

式中A为吸光度；

W为油脂的重量，g

854为各种羰基化合物的2,4-二硝基苯肼衍生物的摩尔吸收系数平均

值。

6.2.3过氧化值测定：过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘

的衍生物。

除另有规定外，取油脂2~3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯

甲烷-冰醋酸（1：1）混合溶液30ml，使溶解。精密加新制碘化钾饱和溶液1ml，

密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液

（0.01mol/L）滴定至溶液显浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消

失；同时做空白试验，照下式计算：

（A−B）×0.001269

供试品的过氧化值=×100

W

式中A为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；

B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；

W为油脂的质量，g；

0.001269为硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）1ml相当于碘的质量，g。