生物碱类药物分析.ppt

（1）硫酸阿托品取硫酸阿托品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与酸酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液滴定，至溶液显纯蓝色。HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶1第31页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三（2）硫酸奎宁取硫酸奎宁约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml与结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色。HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶3第32页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三（3）硫酸奎宁片取硫酸奎宁片10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混匀，加氯仿50ml，振摇10分钟，静止，分取三氯甲烷液，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，加酸酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液滴定至终点。HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶4第33页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三因HNO3具有氧化性，可使指示剂变色，一般电位法指示终点。3.硝酸盐的测定第34页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三无影响，直接测定。如磷酸可待因。4.磷酸盐及其有机酸盐的测定第35页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三（一）原理二、提取酸碱滴定法适用于碱性比较强的的药物分析。(pKb=6-9)第36页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三（二）操作方法取供试品溶于水或稀矿酸中，加入适当的碱性试剂使生物碱游离，再用合适的有机溶剂分次振摇提取，合并提取液，用水洗涤除去混存的碱性试剂和水溶性杂质，再用无水硫酸钠或植物胶脱水，滤过，即得游离生物碱的有机溶剂提取液第37页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三磷酸可待因糖浆的含量测定用内容量移液管，精密量取本品10ml，以水洗出移液管内的附着液，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取至少4次，第一次25ml，以后每次各15ml，至可待因提尽为止，每次得到的氯仿液均用同一份水10ml洗涤，洗液用氯仿5ml振摇提取，合并氯仿液，置水浴上蒸干，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml，加热溶解，放冷，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定。每1ml的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于84.88mg的C18H21NO3·H3PO4·3/2H2O。第38页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三碱化试剂最常用氨试液**优点：使大部分生物碱游离，不会和生物碱发生反应，不易乳化，易挥发，易除去，无干扰。（三）注意事项第39页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三关于生物碱类药物分析第1页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三一类存在于生物体内的含氮有机化合物，绝大部分存在于植物体内，少数存在于动物体内。生物碱第2页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三第一节结构与性质一、苯烃胺类本类药物的结构特征为N在侧链上，为脂肪胺。性质：1.碱性较强，与酸易成盐：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2.旋光性：盐酸麻黄碱，左旋；盐酸伪麻黄碱，右旋3.紫外吸收：芳环4.氨基醇结构：双缩脲反应盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱第3页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三二、托烷类硫酸阿托品氢溴酸山莨菪碱性质：1.水解性：水解产生莨菪酸和莨菪碱2.碱性较强，与酸易成盐：硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱3.旋光性，氢溴酸山莨菪碱为左旋体，阿托品为外消旋体第4页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三三、喹啉类硫酸奎宁性质：1.碱性组成：喹啉环+喹核碱喹核碱碱性较强，与硫酸成盐2.旋光性奎宁左旋体，奎尼丁右旋体第5页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三盐酸吗啡磷酸可待因四异喹啉类性质1.吗啡结构：酚羟基显酸性，叔胺基团显碱性2.吗啡溶解性：既可溶于氢氧化钠溶液又可溶于盐酸溶液3.可待因：无酚羟基，不能溶于氢氧化钠溶液第6页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三硝酸士的宁利血平1122五、吲哚类性质：1碱性：均含有两个碱性氮原子，士的宁N1碱性较强，与硝酸成盐；利血平N1空间位阻，碱性较弱，不能成盐。2水解性：利血平含有酯键，弱碱或受热条件下易水解3还原性和荧光性：利血平在光照和氧气存在下极易被氧化，氧化产物为黄色，并带有黄绿色荧光，进一步氧化，显蓝色荧光第7页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三咖啡因茶碱性质：几乎不显碱性茶碱显酸性，可溶于