稀土配合物的实验报告.docxVIP

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新型稀土配位聚合物{Ln2(m-bdc)3(H2O)2}n

(Ln=Eu，Tb，Gd)的合成及掺杂后结构和荧光分析

实验目的

了解稀土配合物的一些合成方法后选择合适的方法进行合成稀土配合物

熟悉物质的一些表征手段

学会如何进行分析表征得到的数据

实验原料及仪器

六水硝酸铕/钆/铽;间苯二甲酸;N，N-二甲基甲酰胺(DMF);氢氧化钾;所有原料均为市场销售的分析纯试

剂。实验用水为实验室自制去离子水

三、稀土配合物的合成过程

1、采用水-DMF混合溶剂热方法合成稀土配合物，将0.5mmol硝酸铕(0.223g)溶于10mL蒸馏水中，0.5mmol间苯二甲酸(0.083g)溶于3mLDMF溶液中，即以1∶1的摩尔比将两种溶液混合，搅拌45min后得白色均匀混合相.

2、在步骤1中搅拌的时间里，称量1.4g氢氧化钾，后用50ml的容量瓶定容得到0.5mol/L的氢氧化钾溶液。

3、调白色均匀混合相pH=5～6。将溶液转移至25

mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱内以170℃恒温加热晶化4天，降温到室温后，所得产物经过滤，用DMF充分洗涤，得到白色粉末状物质。

4、然后可进行掺杂实验，步骤同上，只是将0.5mmol硝酸铕变为0.25mmol（0.1115g）的硝酸铕和0.25mmol

硝酸钆或者硝酸铽的混合物，其他不变。

配合物的一系列表征及分析

1.xrd衍射

稀土配合物的xrd图谱

其中的晶体数据指的是文献上给出的相应的配合物结构数据，由图中可以知道，虽然大约八度左右的那个主峰能够很好的对应上，但是其他的峰大部分都不能对上，因此可以得出结论我自己合成的晶体的结构和文献中的晶体结构并不相同，文献中给出的晶体数据表明它是五角双锥的配位构型，但我自己的得出的晶体结构未知。但是总的来说，不管掺杂与否，我所得到的配合物的结构都应该是相同的，掺杂后只是配位原子被其他的稀土原子替代了一部分而已。由于反应温度达到了170度，猜想会不会是DMF在该温度下分解了呢？参与配位的或许是其分解产生的甲酸？

2、红外光谱

乙酸的红外光谱图

没有掺杂的稀土配合物的红外光谱图

掺杂后的稀土配合物的红外光谱图

由上述的红外光谱图可以知道，掺杂与否不会影响到配合物的结构，此外，我从图库中找出了乙酸的红外光谱图（乙酸的光谱图和甲酸的很相似，唯一不同的就是乙酸含有一个甲基，所以在2900cm-1左右有甲基的伸缩振动峰），但是对比乙酸的红外光谱图和我所得到的红外光谱图，发现大多的峰都无法对应上，所以可以排除，参与配位的不可能是甲酸，那就应该是间苯二甲酸，但是目前结构还是未知

3、荧光光谱

稀土配合物的荧光光谱图

如图所示：这是所得配合物以254nm的光激发、扫描速度是2400nm/min得到的发射波长在700—800的荧光发射图谱。

在经过掺杂后，简单的测其发光，用肉眼可以看到其亮度是有所增加的（均发红光），接着我去测了荧光，得到如上所示的荧光图谱，从图中可以看出，在进行掺杂之后，荧光确实有所增强，而且得到掺杂Gd比掺杂Tb荧光强度增加的多一些，说明了Gd和Tb均可以使铕的发光强度增强，而且Gd的增强效果更好。

五、结果与讨论

用该方法合成的配合物的结果目前还不知道，但是可以排除甲酸参与配位，我觉得不能得到文献上的配合物的原因应该是PH,我们无法精确的将PH控制在5-6，只是使用PH试纸来调的PH，此外进行掺杂后荧光强度是有所增加的，而且经过称量，掺杂后得到的配合物的产率也是有所升高的，这就使得这个实验值得一做,另外，我觉得，可以用PH计精确的控制其ph，此外，可以使用其他的稀土元素进行掺杂，说不定可以得到意想不到的效果，总之，研究就是一个不断尝试的过程，我们需要的就是敢于尝试，敢于创新。