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微专题定量测量类综合实验
1(2023·山东·统考高考真题)三氯甲硅烷SiHCl是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸
3
Δ
点为31.8℃,熔点为-126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl+H,利用如下装置制备
32
SiHCl粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:
3
(1)制备SiHCl时进行操作:(ⅰ)⋯⋯;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后
3
接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为;判断制备反应结束的实验现象是。图示装置
存在的两处缺陷是。
(2)已知电负性ClHSi,SiHCl在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。
3
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl纯度。
3
mg样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①,②(填操作名
1
1
称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为mg,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为
2
(填标号)。测得样品纯度为(用含m、m的代数式表示)。
12
【答案】(1)检查装置气密性当管式炉中没有固体剩余时C、D之间没有干燥装置,没有处
理氢气的装置
(2)SiHCl+5NaOH=NaSiO+3NaCl+H↑+2HO
32322
135.5m2
(3)高温灼烧冷却AC×100%
60m1
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后,在管式炉中和硅在高温下反应,生成三氯甲硅烷和氢气,由于三氯
甲硅烷沸点为31.8℃,熔点为-126.5℃,在球形冷凝管中可冷却成液态,在装置C中收集起来,氢气则通过
D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体,据此解答。
【解析】(1)制备SiHCl时,由于氯化氢、SiHCl和氢气都是气体,所以组装好装置后,要先检查装置气密
3
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