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催化裂化催化剂一氧化碳指数的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用一氧化碳指数法测定催化裂化催化剂助燃性能的方法。

本文件适用于催化裂化催化剂、催化裂解催化剂主剂以及助燃剂、助燃脱硝剂等各类助剂中一氧化

碳指数的测定。测定范围为1.23%~87.46%,超过此范围本方法也可测定,但精密度尚未考察。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

JJG635一氧化碳、二氧化碳红外气体分析器

NB/SH/T0960催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

一定的条件下,向装有催化裂化催化剂的反应器中,通入一氧化碳和氧气的混合气体。测定尾气中

一氧化碳和二氧化碳的体积分数,则二氧化碳在一氧化碳与二氧化碳总体积中的占比,即为一氧化碳指

数。

5试剂或材料

5.1一氧化碳:纯度大于等于99.9%(体积分数)。

33

5.2空气:固体颗粒浓度小于等于1 mg/m,压力露点小于等于-40 ℃,总烃浓度小于等于1 mg/m。

5.3氮气:纯度大于等于99.9%(体积分数)。

5.4一氧化碳标准气体:一氧化碳和氮气的混合气体,一氧化碳的体积分数分别为10.0%、20.0%。

5.5二氧化碳标准气体:二氧化碳和氮气的混合气体,二氧化碳的体积分数分别为10.0%、20.0%。

5.6基底剂:催化裂化催化剂(必要时进行失活处理),一氧化碳指数不大于2.0%。

5.7参考样:结构和基体与催化裂化催化剂基本一致的样品,性质均匀稳定,有确定的接受参照值。

6仪器设备

6.1微型固定流化床反应装置:由配气系统、反应系统和检测系统组成。配气系统共四路气体,包括

氮气、一氧化碳、二氧化碳、空气,分别配备相应的压力表、截止阀、质量流量计、止回阀等;反应系

统包括石英材质的固定流化床反应器和加热炉;检测系统为一氧化碳、二氧化碳红外气体分析仪。反应

流程示意图见图1。

1

标引序号说明:

  1——氮气手动阀;

  2——氮气自控阀;

  3——二氧化碳手动阀;

  4——二氧化碳自控阀;

  5——一氧化碳手动阀;

  6——一氧化碳自控阀;

  7——空气手动阀;

  8——空气自控阀;

  9——混合气自控阀;

10——氮气吹扫自控阀;

11——前放空阀;

12——后放空阀;

13——检测仪自控阀;

14——反应器;

15——加热炉。

图1微型固定流化床反应流程示意图

6.2微型固定流化床反应器:石英材质,底部为锥形,上部带有高温密封结构。反应气体从上部进入,

通过插入锥底的进气管通入到催化剂床层底部,经顶部的过滤器流出。插入的进气管为钛合金管或其他

无一氧化碳助燃活性且耐800 ℃以上高温的合金管。稀相段测温口热电偶应插入至与陶瓷过滤芯平齐的

位置上,密相段测温口热电偶应插入测温套管至距底部1 mm~2 mm的位置上反应器尺寸要求见图2。

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