冰醋酸气相方法.docx

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QC-003-02-H

冰醋酸中甲醇甲酸等有关物质以及纯度检测方法

色谱仪操作条件：气化室温度：190°C 检测室温度：200°C 柱温温度：150°C

桥电流：90mA 氢气压力：0.18Mpa进样量：1四1

柱系统：柱长3m 内径2?3mm不锈钢管 内填充物为癸二酸。

系统适用性试验

重复性：精密量取1ml甲醇，置100ml容量瓶中，加冰醋酸并稀释而00m1,作

为对照液a；精密量取1ml甲酸，置100ml容量瓶中，加冰醋酸并稀释至100ml,作为对照液b；精密量取对照液a,对照液b各5ml，置100ml容量瓶中，加冰醋酸并稀释至100ml，作为对照液。取该对照液连续进样5次，冰醋酸峰面积的相对标准偏差应不大于2.0%，甲醇峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。

分离度

计算甲醇与甲酸两峰之间的分离度

R=2Tr)

-吗+吧

式中：

将：相连两峰中后一峰的保留时间R2

tR1:相连两峰中前一峰的保留时间

W1及W2：此相连两峰的峰宽。

甲醇与甲酸两峰之间的分离度应大于3.0。

检测方法

甲醇标准液配制：精密量取甲醇1ml，置100容量瓶中，加不含甲醇冰醋酸并稀释

至100ml，精密量取5ml，用不含甲醇冰醋酸稀释至100ml，作为甲醇标准液。

甲酸标准液配制：精密量取甲酸1ml，置100容量瓶中，加不含甲酸冰醋酸并稀释

至100ml，精密量取5ml，用不含甲酸冰醋酸稀释至100ml，作为甲酸标准液。

计算冰醋酸中有关杂质：甲醇、甲酸、水分、乙酸、总杂(除甲醇、甲酸、水分以外的杂质的总和)。冰醋酸样品直接进样1叫记录色谱图，另取甲酸、甲醇标准液，同法测定。各物质含量限度：甲醇M).05%，甲酸＜0.05%，水分＜1.0%，总杂＜0.1%，乙

酸N98.5%

冰醋酸中甲醇、甲酸含量计算公式:

各物质含量（C）=生xC

xAr

r

Cr：表示标准溶液的浓度。

Ax：样品的峰面积。

Ar：标准溶液对应物质峰面积。

冰醋酸中丙酸检测方法

色谱操作条件：气化室温度：180°C 检测室温度：200°C。

柱温温度：125C 分流比：30:1

载气流速：1.8ml/min氢气流量：40ml/min

空气流量400ml/min 尾吹气流量：30ml/min

进样量：0.4|il

色谱柱：PEG20M石英毛细管，0.53mm025|imx30m

系统适用性试验

丙酸标准溶液，连续进样6次，以峰面积计算RSD,不得过1.0%。

检测方法

丙酸标准溶液：精密量取甲醇1ml,置100ml容量瓶中，加不含丙酸的冰醋酸并稀释至

100ml，精密量取2ml，用不含甲醇冰醋酸稀释至100ml，作为丙酸标准溶液。

计算冰醋酸中丙酸含量：以外标法计算：

C

C= 标——

样 A标xA样

丙酸W0.05%。

注：冰醋酸中水分、乙酸、丙酸、总杂均按色谱纯度计算。