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2生产工艺
2.1设计内容
本设计以年产5000万0.3/片阿司匹林的生产工段,采用比较成熟的合适的酰化法进行生产。
2.2生产工艺
阿司匹林的传统制备方法是以浓硫酸作催化剂进行O-酰化反应,产率一般在75%左右,但浓硫酸对设备的腐蚀性较大,对环境污染大,且易发生副反应而使产品色泽深,不利于提纯。研究表明可用固体超强酸或多酸来代替浓硫酸作催化剂,但这些方法的制备过程较为复杂,需要专用设备。因此就必须寻找一种催化效果良好、简单易得同时对环境污染较小的可以进行工业化的新型催化剂。
本设计采用酰化法来生产阿司匹林,以水杨酸作为起始原料,经过酰化、粗制、精制、等化学、物理过程生产阿司匹林产品。
本设计主要分为三个工段:第一工段为反应阶段、第二工段为粗制阶段、第三工段为精制阶段。
化学反应方程式为:
水杨酸(邻羟基苯甲酸)醋酸酐乙酰水杨酸醋酸乙酰:CH3CO-
2.3生产工艺流程确定
2.3.1工艺流程设计
配料比;水杨酸:醋酸酐:乙酸钠=1:1.4;0.07
本设计选择间歇式操作,将原料投入酰化釜中,升温一个小时,釜温达到75摄氏度,打开搅拌式浆釜,反应放热打开冷凝器,使反应物料保持在液态,反应温度控制在75摄氏度到80摄氏度之间,过低的温度使反应不完全,反应时间过长;升高温度容易产生许多副产物,使产品质量下降,因此控制反应时间和温度很重要,反应时间为六小时,当反应液中水杨酸含量低于0.02%时,停止反应。关闭冷凝器,通入冷水冷却至室温,投入结晶釜内结晶,用离心机过滤,收集乙酰水杨酸粗品,收集母液,供下批使用。将粗品投入结晶釜内,通过计量罐进入结晶釜内,通入蒸气加热到40摄氏度,打开搅拌桨搅拌,均匀混合后,通入冷却水冷却至结晶,用离心机过滤,干燥、过筛后得成品,废液进行处理并回收。
在制备过程中涉及到的单元操作有:
1:酰化反应2:冷冻结晶3:离心及洗涤4:干燥5:分离6:过滤
2.3.2生产工艺流程
醋酐.水杨酸—酰化—酸洗离心—水洗离心—气流干燥—旋风分离—阿司匹林
2.3.3工艺流程图
水杨酸
水杨酸
酸酐
母液
酰化
酸洗离心
水洗离心
气流干燥
母液
旋风分离
阿司匹林
2.4工艺过程说明
2.4.1醋化岗位
第一次投料:按醋酐总量与含量计算水杨酸总投料量,检斤称重,将总投料量的三分之二水杨酸投入醋化罐中,再将醋酐一次全部加入罐中,在搅拌情况下,水汽加热1h,使内温升到80℃~84℃,析出晶体,保温40min~60min后,缓慢均匀降温到55℃。
第二投料:待罐内降至55℃时,把剩余的三分之一水杨酸投到醋化罐中。水温升温90min至80℃~82℃,保温1h,取样测终点,游离水杨酸≤0.15﹪,如终点不到可延长保温时间或补加醋酐,直到终点。检查合格,方可进行第二次降温,缓慢降至70℃,将已溶解的回收品溶液通过过滤器抽入反应罐中【(回收品+粉):母液=1:1.70kg/L,加温80℃~80℃】抽滤完毕,保温30min用水汽混合降至50℃,缓慢加入同温的稀释母液200L~300L,然后用水蒸气继续降温至40℃(夏天)或30℃(冬天),全开冷水,降至15℃~18℃,查终点合格后放料(夏天30可用盐水进行后期降温)夏季22℃~24℃放料
2.4.2酸洗离心洗涤
用550.15Kg冰醋酸将渗滤好的湿的阿司匹林在渗滤槽中全部洗涤一次(洗均),用真空将渗滤好的乙酰水杨酸抽入料斗,再放入离心机中,把料摊平慢车,均匀后在全速开车甩15min,甩开母液和洗涤水酸,停车,将离心机中的乙酰水杨酸抽入水洗料斗中,含酸量≤2.5﹪,洗涤水含酸量≤13﹪。
2.4.3水洗离心洗涤
将料斗中物料放入离心机中,用手将料摊开,用含0.2﹪磷酸的水洗(200L/机),将含磷酸水甩净,再用清水10L洗涤,全速甩20min~25mim(含水量3.0﹪)将料抽入干燥斗中。洗涤水为本岗自制的蒸馏水,氯化物合格。
2.4.4干燥岗位
将料斗中的湿品乙酰水杨酸放入湿品料仓中,经螺旋推进器送入流化床干燥器内,控制进风口压≤800Mpa,进口温度78℃~84℃,进行干燥,经旋风分离器分去粉子,其尾气经袋滤器后排空,沸腾流化床的成品,经冷风段,并经过筛机筛去渣子,成品进入干品料仓,分装成袋25Kg,成桶(出口25Kg),待检验合格后包装,准备入库,每批清理一次粉子,称重,交醋化岗处理。
2.4.5回收岗位
一次母液回收处理:一次母液升温65℃,经膜式发器在真空≥-0.088Mpa条件下蒸酸,每小时处理400L~500L,膜式蒸发器气压≤0.2Mpa,蒸出的醋酸经酸洗一部分,做洗涤酸
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