阿司匹林的生产工艺流程设计.docVIP

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2生产工艺

2.1设计内容

本设计以年产5000万0.3/片阿司匹林的生产工段，采用比较成熟的合适的酰化法进行生产。

2.2生产工艺

阿司匹林的传统制备方法是以浓硫酸作催化剂进行O－酰化反应，产率一般在75%左右，但浓硫酸对设备的腐蚀性较大，对环境污染大，且易发生副反应而使产品色泽深，不利于提纯。研究表明可用固体超强酸或多酸来代替浓硫酸作催化剂，但这些方法的制备过程较为复杂，需要专用设备。因此就必须寻找一种催化效果良好、简单易得同时对环境污染较小的可以进行工业化的新型催化剂。

本设计采用酰化法来生产阿司匹林，以水杨酸作为起始原料，经过酰化、粗制、精制、等化学、物理过程生产阿司匹林产品。

本设计主要分为三个工段:第一工段为反应阶段、第二工段为粗制阶段、第三工段为精制阶段。

化学反应方程式为：

水杨酸（邻羟基苯甲酸）醋酸酐乙酰水杨酸醋酸乙酰：CH3CO-

2.3生产工艺流程确定

2.3.1工艺流程设计

配料比;水杨酸：醋酸酐：乙酸钠=1:1.4;0.07

本设计选择间歇式操作，将原料投入酰化釜中，升温一个小时，釜温达到75摄氏度，打开搅拌式浆釜，反应放热打开冷凝器，使反应物料保持在液态，反应温度控制在75摄氏度到80摄氏度之间，过低的温度使反应不完全，反应时间过长;升高温度容易产生许多副产物，使产品质量下降，因此控制反应时间和温度很重要，反应时间为六小时，当反应液中水杨酸含量低于0.02%时，停止反应。关闭冷凝器，通入冷水冷却至室温，投入结晶釜内结晶，用离心机过滤，收集乙酰水杨酸粗品，收集母液，供下批使用。将粗品投入结晶釜内，通过计量罐进入结晶釜内，通入蒸气加热到40摄氏度，打开搅拌桨搅拌，均匀混合后，通入冷却水冷却至结晶，用离心机过滤，干燥、过筛后得成品，废液进行处理并回收。

在制备过程中涉及到的单元操作有:

1:酰化反应2：冷冻结晶3：离心及洗涤4：干燥5：分离6：过滤

2.3.2生产工艺流程

醋酐.水杨酸—酰化—酸洗离心—水洗离心—气流干燥—旋风分离—阿司匹林

2.3.3工艺流程图

水杨酸

水杨酸

酸酐

母液

酰化

酸洗离心

水洗离心

气流干燥

母液

旋风分离

阿司匹林

2.4工艺过程说明

2.4.1醋化岗位

第一次投料：按醋酐总量与含量计算水杨酸总投料量，检斤称重，将总投料量的三分之二水杨酸投入醋化罐中，再将醋酐一次全部加入罐中，在搅拌情况下，水汽加热1h，使内温升到80℃～84℃，析出晶体，保温40min～60min后，缓慢均匀降温到55℃。

第二投料：待罐内降至55℃时，把剩余的三分之一水杨酸投到醋化罐中。水温升温90min至80℃～82℃，保温1h，取样测终点，游离水杨酸≤0.15﹪，如终点不到可延长保温时间或补加醋酐，直到终点。检查合格，方可进行第二次降温，缓慢降至70℃，将已溶解的回收品溶液通过过滤器抽入反应罐中【（回收品+粉）：母液=1：1.70kg/L,加温80℃～80℃】抽滤完毕，保温30min用水汽混合降至50℃，缓慢加入同温的稀释母液200L～300L,然后用水蒸气继续降温至40℃（夏天）或30℃（冬天），全开冷水，降至15℃～18℃，查终点合格后放料（夏天30可用盐水进行后期降温）夏季22℃～24℃放料

2.4.2酸洗离心洗涤

用550.15Kg冰醋酸将渗滤好的湿的阿司匹林在渗滤槽中全部洗涤一次（洗均），用真空将渗滤好的乙酰水杨酸抽入料斗，再放入离心机中，把料摊平慢车，均匀后在全速开车甩15min，甩开母液和洗涤水酸，停车，将离心机中的乙酰水杨酸抽入水洗料斗中，含酸量≤2.5﹪，洗涤水含酸量≤13﹪。

2.4.3水洗离心洗涤

将料斗中物料放入离心机中，用手将料摊开，用含0.2﹪磷酸的水洗（200L/机），将含磷酸水甩净，再用清水10L洗涤，全速甩20min～25mim（含水量3.0﹪）将料抽入干燥斗中。洗涤水为本岗自制的蒸馏水，氯化物合格。

2.4.4干燥岗位

将料斗中的湿品乙酰水杨酸放入湿品料仓中，经螺旋推进器送入流化床干燥器内，控制进风口压≤800Mpa，进口温度78℃～84℃，进行干燥，经旋风分离器分去粉子，其尾气经袋滤器后排空，沸腾流化床的成品，经冷风段，并经过筛机筛去渣子，成品进入干品料仓，分装成袋25Kg，成桶（出口25Kg），待检验合格后包装，准备入库，每批清理一次粉子，称重，交醋化岗处理。

2.4.5回收岗位

一次母液回收处理：一次母液升温65℃，经膜式发器在真空≥-0.088Mpa条件下蒸酸，每小时处理400L～500L，膜式蒸发器气压≤0.2Mpa,蒸出的醋酸经酸洗一部分，做洗涤酸