冷冻干燥技术基础知识.ppt

基础知识－压强与真空气体的特点无一定形状、也无一定体积。气体能无限地膨胀而完全充满于任何体积的容器中；气体又能均匀地混合；数种不同种类的气体，不管其比例如何，均能混合成一均匀状态。物质的气体状态由压强、体积和温度三个因素来决定。当气体压缩时，压强增加，体积缩小，温度升高；当气体膨胀时，压强降低，体积增大，温度降低。气体的基本定律来概括气体状态变化的一些规律。⒈波义尔―马略特定律：P1·V1=P2·V2=常数⒉盖―吕萨克定律：V=常数×T⒊道尔顿定律：P=P1+P2+P3+……+PN⒋阿费加德罗定律：等体积的任何种类气体，在同温度和同压强下均有相同的分子数。例如每立方厘米的气体在一个大气压和20℃的情况下分子数为：2.69×1019个。气体的基本定律适用于气体，对于蒸汽不一定适用。第31页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三基础知识－压强与真空真空下的气体运动状态在常温和常压下，由于空气分子的平均自由程很小，从液体蒸发出来的分子或从固体升华出来的分子，很容易与气体分子碰撞而返回到原来液体或固体的表面，因此蒸发和升华的速度很快。随着真空度的升高，气体分子变得越来越稀，分子的平均自由程逐渐增大，于是分子间的碰撞机会将较少发生。这时液体的蒸发速度和固体的升华速度将迅速增加，大量的分子将会从蒸汽源飞离出来，甚至形成蒸汽流。另外，在真空度较高的情况下，由于气体的分子较少，分子间的碰撞机会很少发生，气体的对流就不可能形成，因此在真空度较高的情况下，依靠对流的热量传递方式将减少甚至消失；依靠气体分子的热传导也将减小甚至消失。这时，真空系统内依靠固体的热传导和辐射仍依然存在。实验得出：当真空度达到10Pa以下数值时，气体分子的热传导和对流可以忽略不计。这时热量的传递依靠固体的传导和辐射（辐射热很小）进行；而真空度上升到10Pa以上数值时，通过气体分子的热传导和对流立即变得显著活跃起来。第32页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三基础知识－压强与真空冻干机的真空系统由冻干箱、水汽凝结器（冷凝器）、真空阀门和真空泵等组成。冻干时的真空度范围大约是67～0.13Pa。系统预抽真空时要求在30min左右达到所要求的真空度。真空的获得方式⑴抽气机（即真空泵或称压缩式、容积式）⑵用特殊的吸气剂吸气如CLCA2等⑶用水汽凝结器(低温冷阱)捕获气体真空区域划分第33页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三冻干技术－冷冻干燥技术原理⒈冷冻干燥概念(简称冻干)干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低干燥产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的架子中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。第34页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三第35页，讲稿共51页，2023年5月2日，星期三冻干技术－冷冻干燥技术原理冻干特点⑴冻干在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。⑵在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。⑶在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。⑷由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。⑸干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。⑹由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。⑺干燥能排除