乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法标准文本.pdfVIP

乳制品中乳糖的测定核磁共振波谱法

1范围

本文件描述了乳制品中乳糖含量的核磁共振波谱检测方法。

本文件适用于液体乳、奶片、奶酪、乳粉中乳糖的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

JY/T0578超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则

JJF1448超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在合适的测试条件下，一维核磁共振波谱峰面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比，同时，基

于核磁共振信号强度（峰面积）互易原理，即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比，分

1

别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱（HNMR）及90°脉冲宽度，外标法测定样品中乳

糖的含量。

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

试剂

5.1.1重水（DO）：纯度≥99.8%。

2

5.1.23-（三甲基硅烷基）氘代丙酸钠[(CH)SiCDCDCONa，TSP-d]。

332224

5.1.3叠氮化钠（NaN）。

3

5.1.4浓盐酸（HCl）。

5.1.5氢氧化钠（NaOH）。

溶液配制

5.2.1TSP-d重水溶液（10g/L）：称取TSP-d（5.1.2）0.5g（精确至0.1mg）和叠氮化钠（5.1.3）5

44

mg（精确至0.1mg），用重水（5.1.1）溶解后，转移至50mL容量瓶中，定容至刻度。

5.2.2盐酸（2mol/L）：量取浓盐酸（5.1.4）16.8mL，用水稀释并定容至100mL，临用现配。

5.2.3氢氧化钠溶液（2mol/L)：称取氢氧化钠（5.1.5）40g（精确至1mg），用水溶解后，转移至

500mL容量瓶中，定容至刻度，临用现配。

标准品

5.3.1柠檬酸（C₆H₈O₇，CAS号：77-92-9）纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

5.3.2乳糖（CHO，CAS号：63-42-3）纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

122211

标准溶液配制

2

5.4.1柠檬酸外标溶液（2g/L）：准确称取柠檬酸（5.3.1）0.20g（精确至0.1mg），用水溶解后，

转移至100mL容量瓶中，定容至刻度。于4℃冰箱密封保存，有效期1个月。

5.4.2乳糖标准储备液（51.2g/L）：准确称取乳糖（5.3.2）5.12g（精确至1mg），用水溶解后，转

移至100mL容量瓶中，定容至刻度，临用现配。

5.4.3乳糖系列标准工作液：准确量取乳糖标准储备液（5.4.2）5mL于10mL容量瓶中，用水定容至

刻度，摇匀后得到25.6g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法，分别得到12.8g/L、6.4g/L、3.2g/L、

1.6g/L、0.8g/L、0.4g/L、0.2g/L、0.1g/L、0.05g/L乳糖标准工作液。可根据样品中乳糖含量适当调

整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准储备液浓度。

6仪器设备

1

核磁共振波谱仪：氢（H）共振频率不低于400MHz；控温精度不低于±0.1K。应按照JJF1448

1111

的规定对H谱灵敏度、H谱分辨力、H谱线型、H谱定量重复性进行校准。

核磁共振样品管：外径5mm，同心且均匀；或由核磁共振波谱仪厂商