(11)--6、非金属离子测定环境监测绪论.ppt

*非金属无机物的测定I---氰化物、氟离子、硫化物及含磷化合物的测定*1、氰化物氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化物在水体中受pH值、水温和光照等影响离解为毒性强的简单氰化物。在实际测定中，一般测定总氰量。采集水样后，必须立即加NaOH固定，并将样品贮于聚乙烯瓶中。采来的样品需立即测定，否则放在冷暗处，24h以内测定。*(1)氰化物水样预处理易释放CN-：水样HCNpH=4,加热蒸馏酒石酸+Zn(NO3)2NaOH吸收（游离CN-及部分配位的CN）总CN-：水样HCNpH?2,加热蒸馏磷酸+EDTANaOH吸收（游离CN-及除与钴配位的CN外的大部分配位CN）（2）异烟酸-吡唑啉酮分光光度法（I）试剂及原理兰色染料：氯胺T中性异烟酸水解吡唑啉酮（缩合）（638nm）CN-CNCl戊烯二醛（II）介质中性（弱酸性）（III）检测范围0.004mg/L—0.25mg/L*2、氟化物氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的废水和含氟矿物废水是氟化物的人为污染源。测定水中氟化物的方法：氟离子选择电极法GB7484-1987离子色谱法：离子色谱仪测定氟试剂分光光度法HJ488-2009（代替GB7483-1987）*蒸馏装置图（1）水样的预处理*（2）氟离子选择电极法测定F-原理：三氟化镧LaF3单晶对F-的选择性响应当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值：原电池待测试液指示电极：氟离子选择电极膜电极；参比电极：饱和甘汞*为了测定氟离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），使其总离子强度相同溶液的pH范围为5-8，同时消除Fe，Al等金属离子的干扰。优点：测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样等优点．检出浓度范围：0.05mg／L～1900mg／L(以F-计)*（3）氟试剂分光光度法???试剂及原理：茜素络合剂(ALC)和硝酸镧???介质：pH4.1的乙酸盐缓冲介质???显色反应产物颜色：蓝色的三元络合物，???最大吸收波长：620nm???检出浓度范围：0.02mg／L～0.08mg／L???适用水体范围：地面水，地下水和工业废水*3、硫化物地下水（特别是温泉水）及生活污水常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于微生物的作用，使硫酸盐还原或含硫有机物分解而产生的。焦化、造气、选矿、造纸、印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996碘量法：（HJ/T60—2000）适用于硫化物含量大于1mg/L的水和废水的水样间接火焰原子吸收法气相分子吸收光谱法HJ/T200-2005测定水中硫化物的主要方法*亚甲基蓝分光光度法在硫酸溶液和三价铁存在下，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。在采样、样品运输及保存过程中应避光。采样后，现场显色。测定范围：0.02-4mg/L*4、含磷化合物的测定

（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）在天然水和废水中，磷主要以各种磷酸盐和有机磷形式存在，也存在于腐殖质颗粒和水生生物中。磷是生物生长必需元素之一，但水体中磷含量过高，会导致富营养化，使水质恶化。