气相色谱法讲述课件.pptxVIP

GasChromatography1

14.1 概述2气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A TP等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用等。是以气体为流动相的一种色谱法

14.1概述简介：由英国生物学家Martin等人创建，1941年首次提出用气体作流动相，1952年第一次分离复杂混合物，1955年第一台商用仪器问世，1956年速率理论出现，1957年诞生了毛细管色谱法，1959年Martin等人创建了裂解气相色谱法，60年代产生了气－质联用法。我国科学工作者在1956年就展开了气相色谱的研究工作，并推广其应用，取得了比较好的成绩。3

14.1概述4气相色谱法的特点：“三高”“一快”“一广”高效能－一般填充色谱柱n为几千，毛细管为105～106高灵敏度－可以检出10－11～10－13g的物质；高选择性－可以分离异构体、同位素等；分析速度快－分析一个样品一般只需几分钟～几十分钟应用广－气体及易挥发物

14.1概述5气相色谱也有一定的局限：在没有纯标样条件下，对样品中未知物的定性和定量较为困难，往往需要与红外光谱、质谱等结构分析仪器联用；沸点高、热稳定性差、腐蚀性和反应活性较强的物质，气相色谱分析比较困难。常采用化学衍生化技术，使之转化为可挥发物质，再进行分离、测定，如此即可扩大其应用范围总结：1.样品必须气化；定性困难；遇热易分解的物质不能应用；高腐蚀样品，不如化学方法简便。

14.2气相色谱仪商品化有填充柱、毛细管柱和制备气相色谱仪等三种。需要说明的是，先进的气相色谱仪往往兼具填充柱、毛细管柱，分析、制备等多种功能。6

14.2.1气相色谱法的一般流程7

载气→减压→净化→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪进样载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量进样系统：包括进样器、气化室、加热系统色谱柱系统：包括恒温控制系统、色谱柱检测系统：包括检测器、控温装置记录系统：包括放大器、记录器、数据处理装置8

14.2.2填充柱气相色谱仪1.气路系统1.载气瓶，2减压阀，3稳流阀，4流量计，5分流阀，6注射器，7进样器，8色谱柱，9色谱炉(箱)，10皂膜流量计，11检测器，12记录仪，13静电计或电桥，14模数转换器，15数据系统。9

2.进样系统10

2.进样系统11进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。进样器液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。气化室为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。

3.分离系统分离系统或色谱柱是气相色谱仪的心脏，安装在控温的柱箱或室内，填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装填固定相，一般内径为2~4mm，长1~3m,有U型和螺旋形两种。4.检测系统检测系统主要为检测器，它是色谱仪的关键部件。检测系统将经色谱柱分离出的各个组分的浓度转变成被测量的电信号，如电压、电流，然后用记录器记录下来，详见14.312

温控系统控制温度主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。放大与记录系统由检测器输出的信号常很弱，只有通过微电流放大器放大后，才能有足够的功率来带动记录装置的工作。记录仪是一种能自动记录电信号的装置。一般采用平衡式电子电位差计进行记录，绘制出色谱图。一些色谱仪设备有积分仪，可测出色谱峰的面积，直接提供定量分析的准确数据。13

14.3检测器1414.3.1检测器的类型检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为电信号的装置气相色谱检测器分类：按检测原理分浓度型检测器：测量组分浓度的变化响应值与组分的浓度成正比（TCD）检测器的响应值决定于进入检测器组分的浓度。质量型检测器：测量组分质量流速的变化响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比（FID）检测器的响应值决定于单位时间内某组分进入检