QB_T 5806-2023 海参及其制品中海参多糖的测定 液相色谱-质谱联用法.pdf

ICS67.040

CCSX04QB

中华人民共和国轻工行业标准

海参及其制品中海参多糖的测定

液相色谱-质谱联用法

2023-04-21发布

中华人民共和国工业和信息化部发布

前言

起草。

本文件由中国轻工业联合会提出。

本文件由全国食品工业标准化技术委员会(SAC/TC64)归口。

本文件主要起草单位：大连工业大学、大连鑫玉龙海洋生物种业科技股份有限公司、北京同仁堂健

康(大连)海洋食品有限公司、獐子岛集团股份有限公司、大连晓芹食品有限公司、蓬莱深奥生物科技

研究所、大连华信理化检测中心有限公司、通标标准技术服务有限公司大连分公司、华测检测认证集团

股份有限公司、辽宁惠康检测评价技术有限公司、镇江华大检测有限公司。

本文件主要起草人：朱蓓薇、宋爽、董秀萍、李双双、焦健、张晓芳、周明学、洪杏德、曹阳、

刘守峰、金馥、刘志奎、王继红。

本文件为首次发布。

I

海参及其制品中海参多糖的测定

液相色谱-质谱联用法

1范围

本文件描述了采用液相色谱-质谱联用法测定海参及其制品中海参多糖的方法。

本文件适用于海参(包括橘手目海参科、循手目刺参科、芋参目尻参科和枝手目瓜参科的海参品种)

以及以上述海参为原料加工而成的即食海参、干海参、盐渍海参、海参胶囊、海参粉等制品中海参多糖

(包括海参岩藻聚糖硫酸酯和海参岩藻糖基化硫酸软骨素)总量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

海参多糖seacucumberpolysaccharides

由海参岩藻聚糖硫酸酯和海参岩藻糖基化硫酸软骨素组成。海参岩藻聚糖硫酸酯是一类由L-岩藻

糖聚合而成的硫酸化多糖；海参岩藻糖基化硫酸软骨素是一类主链结构由葡萄糖醛酸-乙酰氨基半乳糖

重复单元构成、带有岩藻糖基支链的硫酸化多糖。

4方法提要

和软骨素二糖的含量，内标法定量，以岩藻糖和软骨素二糖的含量反映海参多糖中岩藻糖残基和软骨素

的含量，进而计算出海参多糖的总量。

5试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1氨水：25??28质量分数)。

5.2硫酸软骨素标准物质：CASNO.9082-07-9,纯度不小于95??

5.4乳糖内标物：C??H??O?,CASNO.63-42-3,纯度不小于99??

5.5乙酸铵：色谱纯。

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QB/T5806—2023

5.6乙腈：色谱纯。

氨水(5.1),用水定容。

5.111??酸水溶液：量取0.2mL冰醋酸，加入19.8mL水，混匀。

孔滤膜过滤。

10mL。-18℃保存，有效期24个月。

至10mL。-18℃保存，有效期24个月。

1.00μg/mL的混合标准工作液。现用现配。

-18℃保存，有效期24个月。

5.17微孔滤膜：水系，0.22μm。

6仪器和设备

6.1电子天平：感量0.01g。

6.2电子分析天平：感量0.0001g。

6.3粉碎机：转速不低于20000r/min。

6.4旋涡混匀器：最高转速不低于800r/min。

6.5恒温水浴振荡器：最高振荡速度不低于100r/min。

6.6离心机：最高转速不低于4000r/min。

6.7恒温干燥箱：温度最大允许误差±0.5℃。

6.8氮吹仪：气体流量不低于1L/min.

6.9pH计：精度±0.1(pH)。

6.10高效液相色谱-三重四极杆质谱仪。

7测定步骤