气相色谱法的基本知识及应用.ppt

关于气相色谱法的基本知识及应用第1页，讲稿共40页，2023年5月2日，星期三一、基本概念、分类及公式1、色谱法的定义及发展色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时，使被测物质在两相之间进行多次分配，这样原来的微小差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。第2页，讲稿共40页，2023年5月2日，星期三例如，苯加氢生成环己烷的反应，由于苯和环己烷的沸点只相差0.6oC，一般的蒸馏方法很难分离，所以采用萃取蒸馏的方法分离。而用填充柱气相色谱法，半米长的丁二酸乙二醇聚酯固定相填充柱上，二者可以实现很好的分离，因为他们在这种固定相上的分配系数差异较大，即使用其他的固定相，只要延长色谱柱的长度，也能够实现很好的分离。第3页，讲稿共40页，2023年5月2日，星期三如何理解色谱法(GasChromatography)主要有2点：一是要有两相，二是要有差异。两相：固定相和流动相具体到气相色谱：固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气体或者称为载气(carriergas)。差异就是指分配系数的差异。第4页，讲稿共40页，2023年5月2日，星期三GasChromatography下面可以用一个比较粗糙的例子来帮助理解色谱法。第5页，讲稿共40页，2023年5月2日，星期三第6页，讲稿共40页，2023年5月2日，星期三第7页，讲稿共40页，2023年5月2日，星期三GasChromatography：海底的通道就如同色谱柱一样，只对兴趣的人有保留作用，这样达到选择性质保留溶质的效果，而保留差别的大小决定了分离的基础。换作另外一个通道，比如是植物类的，例如花，那么又对另外一类人又吸引力，那么在海底通道上没有差别的人群也许在这个花的通道上能够看出差别，总之，只要他们之间有差别，总能够找到这个差别把他们区分开。第8页，讲稿共40页，2023年5月2日，星期三色谱法发展的历史：1906年俄国植物学家Tswett命名自己发明的分离植物色素的新方法为色谱法。因为他并不是一个著名的学者，因此他发表出来的文章并没有得到重视。1931年，德国的Kuhn和Lederer重复了Tswett的实验，得到很好的结果，色谱法因此得到很大的推广。1940年，Martin和Synge提出了液液分配色谱法，又把塔板的概念引入色谱法中，初步建立了塔板理论。1941年，他们提出了用气体代替流体做流动相的可能性，在他们发展了完整的气液色谱法之后，他们得了1952年的诺贝尔化学奖。第9页，讲稿共40页，2023年5月2日，星期三随后，1957年Golay开展了开管柱气相色谱。上个世纪六十年代末把高压泵和键合相固定相结合，出现了高效液相色谱。接着，出现了色谱法和其他检测技术的联用，例如GC-MS、GC-IR等。上个世纪八十年代，毛细管电泳出现，此后得到长足的发展，并不断出现新的模式，一直成为研究的热点。第10页，讲稿共40页，2023年5月2日，星期三2、色谱法的分类a、按两相物理状态分类流动相为气体：固定相为固体Gas–solidChromatography固定相为液体Gas-liquidChromatography流动相为液体：固定相为固体Liquid-solidChromatography固定相为液体Liquid-liquidChromatography流动相为超临界流体：SupercriticalFluidChromatography第11页，讲稿共40页，2023年5月2日，星期三b、按分离原理分类吸附色谱（adsorptionchromatography)分配色谱(partitionchromatography)离子交换色谱(ion-exchangechromatography)凝胶色谱(gelchromatography)络合色谱(complexationchromatography)亲和色谱(affinitychromatography)第12页，讲稿共40页，2023年5月2日，星期三c、按色谱动力学过程分类淋洗法(elutionmethod)流动相与固定相的结合比样品与固定相的结合弱分为等度淋洗和梯度淋洗。是目前色谱方法总最普遍的方法。置换法(displacementmethod)流动相与固定相的结合比样品与固定相的结合强前沿法(frontalmethod）样品本身就是流动相，固定相上吸附或者