酸溶烃对烷基化反应的影响.docx

酸 溶 烃 对 烷 基 化 反 应 的 影 响

计时。反应过程中，根据反应进程在确定的几个时间点处取样，同时调节循环冷却装置开关，控制盆内反应温度。

样品处理：将取出的样品静置，待样品稳定后对样品进行称址、萃取、分液操作，

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？2图3.1 间歇反应实验装置流程图

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Fig.3.1 Flowdiagramofbatchexperimen［沁IUp

l混合原料经钢瓶：2-氮气钢瓶：3－干燥剂：4－过滤汹 5－冷却盘管·

6－低温超级恒温梢：7-反应签；8－背压阀：9-取祥瓶

3.1.3 分析方法

l 炕基化产物分析力法

采用气相色谱对院基化反应中采集的气相和液相样品分别进行分析。气相样品组分分析：天美GC7890F,色谱柱HP-ALIS,长50m,内径0.530mm,脱厚15.0μm,FID检测器，检测器温度180C:高纯氮为载气，进样口温度100令C。升温程序·先65°C保温15min,然后以2·c,min升温车16o·c,继续以3·oc,mia速率升温至250°C，保温10min。液相烧基化油组分分析：AgilemTechnologyGC7890A,毛细管色谱杜，升温程

片：先以60令C柱温保温3min, 然后以5?C/min速率升温至1o·oc, 继续以, ·oc, min

的速率升温至180°C，保持3min。 气相和液相组分定喂力法采用面积归一法！书?I

2 酸浴妗含 量分析

巾干浓硫酘中的酸溶灶很难通过萃取等方法完全提取出来，所以文献中对硫酸中酚沿轻含祜的测试迪祁采用直接分析的方法， 般分为两种·总碳仇认和滴定法位］C总碳

仇认、足对Ill陨 11隙溶胫［f

接进 行总碳分析(ToralOrganicCarbon,「OC)，然后以总碳含

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牡来间接表示酸溶经的含员，山千不同旧酸中酸溶矫分子结构和不饱和度不同，所以对不同旧酸测得的伯会有差别。滴定法是假设酸中水含狱、酸含蜇和酸溶胫含黛总和为100%，硫酸的含掀通过酸碱滴定得到，水含雇则通过卡尔费休试剂测得，然后用归法计算出酸溶i全的含址。

在本实验中，硫酸中酸溶胫含篮采用滴定法测定。首先利用电位滴定仪测定废硫酸

中硫酸的含拯w1%，然后用卡尔费休水滴定仪测定旧酸中水的含批w2o/o,最后根据总质炽分数为100. 计算出酸溶i全的含量：W3%=l-w1o/o-w2%。

酸溶经存在对烧基化反应影响

通过对比在相同买验条件下新酸和旧酸的烧基化反应结果，考察了酸溶经的存在对烧基化反应的影响，分析实验室旧酸对烧基化反应的影咐程度。实验条件为：异丁烧／

异丁烯30:]，酸经比1.5:1, 压力04MP（a表压），搅拌转速3000rpm, 佐酸分别为新酸

和反应使用过的旧硫酸。实验结果如图3.2(a-c)所示。

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图3.2 不同硫酸催化剂对炕某化反应的影响

Fig3.2 Effonofdine代1