茶叶中重金属铅（Pb）含量的测定任务书.docVIP

2022年甘肃省农产品质量安全检测技能大赛

----茶叶中重金属铅（Pb）含量的测定任务书

比赛日期：___________比赛场次：___________赛位号：___________

任务：

1．请各位参赛选手根据以下操作规程进行样品预处理。

2．请各位参赛选手将预处理完成后的样品于原子吸收实验室进行上机检测，并进行数据处理。

注意：

1.预处理时间为2.0小时，上机检测时间为0.5小时，学生须按规定时间完成操作，超时10分钟以内，每分钟扣0.3分；10分钟以上，每分钟扣0.5分，最高扣十分，超时30分钟停止操作。

2.数据处理时间为0.5小时。学生须按规定时间完成操作，超时停止操作。

3.本项目操作规程在参照国标方法GB5009.12-2017《食品安全国家标准》食品中铅的测定—火焰原子吸收光谱法基础上略有改动。操作规程中省略样品消化过程，统一提供某一浓度标准溶液作为消化液。

4.所有玻璃器皿均用20%硝酸浸泡24小时以上，烘干备用。

茶叶中铅含量定量检测现场考核操作规程

样品称量

本项目拟采用湿法消化，采用合适称量方法和相应称量器皿称取2.0000g±0.1000g（精确至0.0001g）茶叶样品2份，分别倒入烧杯中，并及时填写样品称量记录单（举手示意）。

称重记录单：

样品名称

茶叶

样品状态

粉状（√）、匀浆（）、原样（）

检测项目

铅

检测依据

GB5009.12--2017

重复平行

1

2

初始读数

最终读数

取样量（g）

试样准备

消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手2份消解液和1份试剂空白液，1号和2号样品消解液作为考核样。消解液浓度在1～3μg/mL之间。

萃取分离

3.1分别吸取样品1号消解液和2号消解液10.00mL及试剂空白液10.00mL，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。

3.2加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.00mL，DDTC溶液10mL，摇匀。

3.3放置5min左右，加入10.00mLMIBK（举手示意），剧烈震摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。

3.4将铅标准储备液（100μg/mL）稀释到10μg/mL。

3.5根据待测样品的浓度，分别吸取铅标准使用液（10μg/mL）0.0，1.0mL，2.0mL，3.0mL，5.0mL于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。

测定

按照北京普析A3AFG-12、TAS-990仪器操作规程对待测样液进行检测，其中燃烧器参数已经由组委会调试设置好。

4.1参数设定

4.1.1根据提供的灯管座位表选择检测使用灯（灯已经预热）

4.1.2进行样品检测参数和样品设置

4.2测量

4.2.1点火

空气压缩机调出口压力为0.2～0.25Mpa，乙炔，调出口压力为0.05Mpa～0.07Mpa。

4.2.2标准溶液测定

4.2.3试剂空白和考核样品测定

4.3关气

4.4数据保存和打印

测定完成后请将结果保存于“桌面→2022年甘肃省职业院校农产品质量安全检测技能大赛重金属检测数据”文件夹下，以场次号和赛位号命名（如：第一场赛位号为1号，编号为：1A-01）并打印工作曲线及样品测定结果。