《手持式激光诱导击穿光谱仪校准规范》（报批稿).docx

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激光器样品光谱仪数据处理系统手持式激光诱导击穿光谱仪校准规范

激光器

样品

光谱仪

数据处理系统

1范围

本规范适用于金属材料分析用手持式激光诱导击穿光谱仪的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

GB/T38257-2019激光诱导击穿光谱法

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。

3概述

手持式激光诱导击穿光谱仪是一种物质成分分析仪器。其工作原理是：激光器发射激光，激光聚焦系统会聚激光烧蚀待分析物质产生等离子体；等离子体中的原子、分子或离子中的电子激发到激发态，由上能级跃迁到下能级时辐射特征光子；等离子体辐射收集系统采集特征光子信号后经光谱仪色散，由数据处理系统依据元素的特征

谱线进行定性分析，依据元素的特征谱线强度或整体光谱信息进行定量分析。

手持式激光诱导击穿光谱仪通常由激光器、激光聚焦系统、等离子体辐射收集系

统、光谱仪和数据处理系统组成，其结构示意图见图1。

激光聚焦系统

等离子体辐射收集系统

图1手持式激光诱导击穿光谱仪结构示意图

4计量特性

手持式激光诱导击穿光谱仪的计量特性见表1。

对于铝合金分析用手持式激光诱导击穿光谱仪的校准,分析元素可包括铜（Cu）、

2

锰（Mn）、硅（Si）、镁（Mg）、锌（Zn）、铁（Fe）、铬（Cr）。

表1计量特性（铝合金基体）

序号

校准项目

计量特性

1

检出限

Cu≤0.05%,Mn≤0.04%,Si≤0.06%，Mg≤0.03%，Zn≤0.05%，Fe≤0.08%,Cr≤0.06%

2

示值误差

不超过±20%（含量x：0.1%<x≤1.0%）

不超过±15%（含量x：1.0%<x≤5.0%）

不超过±10%（含量x：5.0%<x≤10.0%）

不超过±5%（含量x：x10.0%）

3

重复性

≤10%（含量x：0.5%～5.0%）

注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。

5校准条件

5.1环境条件

5.1.1环境温度：(5～35)℃。

5.1.2相对湿度：20%～80%。

5.2测量标准

5.2.1纯铝光谱分析有证标准物质。

5.2.2根据被校准仪器的预期用途，选择适用的铝合金光谱分析有证标准物质，技术要求列于表2。其他基体可参考表2。

表2铝合金光谱分析有证标准物质技术要求

元素含量范围

相对扩展不确定度Urel（k=2）

0.1%<x≤1.0%

≤6%

1.0%<x≤5.0%

≤5%

5.0%<x≤10.0%

≤3%

10.0%<x

≤1.5%

3

6校准项目和校准方法

6.1校准前准备

根据被校准仪器的预期用途选择适用的标准物质，确定分析元素、校准项目和范

围。按照仪器说明书开机预热，完成自检。

6.2检出限

在正常工作状态下，连续11次测量选定的纯铝光谱分析标准物质，以各代表元素11次空白测量值的标准偏差的3倍所对应的含量为检出限。按公式（1）和公式（2）

计算检出限。

式中：

——标准偏差，%；

——单次测量值，%；

——11次空白测量值的算术平均值，%；

——测量次数，n=11。

式中：

——元素的检出限，%。

（1）

（2）

6.3示值误差

在正常工作状态下，连续7次测量选定的标准物质，分别记录仪器7次测量值，

按公式（3）计算仪器示值误差。

×100%（3）

式中：——相对示值误差，%；

——7次测量值的算术平均值，%；

s——标准物质的认定值，%。

6.4重复性

根据6.3中测量数据，选取含量在（0.5%～5.0%）范围内的元素，计算7次测量

值的相对标准偏差即为仪器重复性。按公式（4）计算相对标准偏差（RSD）。

×100%（4）

4

式中：

——7次测量值

——测量次数，

的算术平均值，%；

n=7。

7校准结果表达

校准结果应在校准证书上反应，校准证书应至少包括以下信息：

a)标题，“校准证书”；

b)实验室名称和地址；

c)进行校准的地点；

d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；

e)客户的名称和地址；

f)被校对象的描述和明确标识；

g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的

接收日期；

h)如果与校准结果的有效性和应用有关