色谱分析法液相.ppt

3.5.5离子交换色谱法固定相薄膜型离子交换树脂：以薄壳玻珠为担体，在它的表面涂约1％的离子交换树脂而成。离子交换键合固定相：用化学反应将离子交换基团键合在惰性担体表面。第62页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三3.5.6排阻色谱法固定相软质凝胶半硬质凝胶硬质凝胶第63页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三3.6高效液相色谱仪(P363)五个部分：高压输液系统进样系统色谱柱检测系统记录仪第64页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三第65页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三滞留的流动相中的传质阻力项Hsm式中Csm是一常数，它与颗粒微孔中被流动相所占据部分的分数以及容量因子有关。第30页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三悬浮聚合产生苯乙烯基二乙基苯聚合物的单体颗粒第31页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三第32页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三Giddings方程第33页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三液相色谱的H-u曲线第34页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三固定相粒度大小对板高的影响H近似正比于dp2，减小粒度是提高柱效的最有效途径。第35页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三LC和GC的H－u图第36页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三柱外效应柱前峰展宽：主要由进样所引起柱后展宽：主要由接管、检测器流通池体积所引起第37页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三3.3.1液-固色谱其作用机制是溶质分子（X）和溶剂分子（S）对吸附剂活性表面的竞争吸附：这种竞争吸附达到平衡时：3.3高效液相色谱的类型及其分离原理(P358)第38页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三3.3.2液-液分配色谱及化学键合相色谱第39页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三正相液-液色谱法（normalphaseliquidchromatography）：一般为了避免固定液的流失，对于亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性。反相液-液色谱法（reversphaseliquidchromatography）：流动相的极性大于固定液的极性，出峰顺序正好与正相液－液色谱相反。多分类第40页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三3.3.3离子交换色谱阳离子交换阴离子交换第41页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三溶剂中的阴离子X-与树脂中的Cl-进行交换，达平衡后，此浓度表示的平衡常数Kx为：分配系数Dx（阴离子交换）为第42页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三溶剂中的阳离子M+与树脂中的Na＋进行交换，达平衡后，此浓度表示的平衡常数Kx为：分配系数Dx（阳离子交换）为第43页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三3.3.4空间排斥（排阻）色谱第44页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三3.3.5高效液相色谱分离类型的选择(P359)相对分子质量较低，挥发性较高的试样，适于用气相色谱法。标准的液相色谱类型（液-固、液-液、离子交换、离子对色谱、离子色谱等）适用于分离相对分子质量为200～2000的试样。大于2000的则宜用空间排阻色谱法，作出相对分子质量的分布情况。第45页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三第46页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三3.4液相色谱法流动相(P60)在选择流动相时应注意下列几个因素：流动相纯度：一般为分析纯试剂，必要时需进一步纯化，以除去有干扰的杂质。沸点合适，适应回收不与色谱柱或固定相起化学反应，不溶解固定相，不改变固体吸附剂的吸附活性，不与吸附剂起不可逆反应对试样要有适宜的溶解度：否则会在柱头易产生部分沉淀。溶剂的粘度小，扩散系数大，减小传质阻力应与检测器相匹配第47页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三在选用溶剂时，溶剂的极性为重要的依据正相液-液色谱，选中等极性的溶剂为流动相。组分的保留时间太短：表示溶剂的极性太大；组分的保留时间太长：表示溶剂的极性太小；再选极性在上述两种溶剂之间的溶剂；多次实验，以选得最适宜的溶剂。例第48页，讲稿共92页，2023年5月2日，星期三正相色谱