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泡沫镍硅烷膜Zn0 复合材料的制备及其光催化性能

!(a)可见：合成的粉体为均匀球状，其直径大约为5um。图l(b)所示为ZnO微球的表而形貌，从图l(b)可知：微球表而有许多鳞片，鳞片佴度约为10nm,

(NOO){8-)每个鳞片上有大垃的孔洞，孔洞的存在有利十增加ZnO微球的比表而积，从而有利十提商其光催化性能。图!(a)中的ZnO微球的形貌和Lei等[17]合

(NOO)

{8-)

球相吻 合，实验证实该微球对甲基橙具有良好的光催

化效果。孔洞的形成是因为合成微球的过程中首先生成球状贼式碳酸锌，300·c下缎烧时贼式碳酸锌分解

的复合材料的扫描电锐图。

产生大泣的二氧化碳和水。ZnO微球由十其表而的鳞 片结构及鳞片上的孔洞，大大增加了其比表而积，该

结构对增加光催化效果,.分有利。

20 30

40 50

20（/°)

60 70 80

图2 多孔乳化锌微球的XRD图

Fii:.2 XRDpatternofporousZ110microspl1eres

Z心微球 (b)Zn0微球表而形貌

图1 Zn0微球SEM图

Fii:.I SEMimagesof2110microspheres

图2所示为多孔氧化锌微球的XRD图，图2中的所有峰与氧化锌的标准卡片(JPCDS16-3451)上的所有峰完全一致，井且没有检测到其他杂峰，说明实验制得的微球确为氧化锌微球。且衍射峰强度较商，峰形尖锐，说明焙烧之后得到的多孔氧化锌微球有很好的结晶度。

由图3(a)可知：负载一次的泡沫织基材料上ZnO微球负载均匀，儿乎没有团聚，图3(c)和图3(e)中随若负载次数增加，ZnO微球团聚现象逐渐明显，负载3次后的复合材料部分孔洞已经被团聚后的ZnO微球堵*负载4次和5次的复合材料的孔润存在大注的团聚ZnO微球，负载5次后泡沫织基体的孔洞儿乎被团聚的ZnO微球埴满（负载4次和5次的电锐图井未给出）。负载3次及以上的复合材料上，ZnO微球由十团聚，粒子的负载不稳定，易出现｀掉粉＇现象。

图3(b)所示为负载一次后的泡沫织／硅烧膜／ZnO

复合材料的截而图。由图3(b)可以洁楚地看到厗度约为lum的膜层，膜层与金屈基底结合紧密。图4所示为该膜层的EDS谱图，结果显示膜层中Si才11S的表观质虽 分数分别为073％和117%,2种兀素的存在

证明该膜层为沉积在泡沫织表而的硅烧膜．

BTESPT的分子式为：

QCH2CH3 OCH2CH3

| |

CHJCH20-Sl一(CH2)J一出一(CH2i)一S.i- OCH2CH3

I I

OCH2CH3 OCH2CH,

每个BTESPT分子的2个Si原子上共有6个乙氧基(OCH2CH3),这些乙氧基在硅烧溶液中部分水解为SiOH健，泡沫织材料在预处理过程中也形成了NiOH健，在泡沫织材料没入硅烧溶液的过程中，水解后硅烧的SiOH健与泡沫织表而的NiOH键缩合脱水形成化学健，问时水解后的硅炕分子之间形成SiOSi健，使膜层增屏，在加热固化的过程中缩聚反应进一步进

2.2

泡沫铢／硅烧膜／互0 复合材料的表征

实验制备了负载1次到5次的泡沫织／硅炕膜／ZnO

行，膜层的致密性和均匀性增加。

由图3(b)可知：ZnO微球部分嵌入硅炕膜内，部

(NON}0~0)

(NON}

0~0)

(EO[

(NOI)

3(a)、图3(c)和图3(e)分别为负载1次，2次，3次后

分棵露。ZnO表而存在泾基，嵌入硅炕膜内的ZnO表而的经基与水解后的硅炕在固化过程中脱水形成牢固

负载1次 (b)负载1次截而图．（c)负载2次 (cl)负载2次截面图（e)负载3次图3 负栽后的复合材料SEM图

F,il?3SEMimagesofZ心loaded011fo皿nickel

的价谜，所以ZnO微球能杻定地被硅炾膜负载在泡沫织上．

由十纳米ZnO表面的胫基易形成氢键，在氢键作

用下颗粒间形成接枝现象，所以粉体团聚较严重·一些学者用硅浣对纳米ZnO