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农 药 残 留 分 析 现 状 及 发 展 趋 势
自上世纪50年代以来,农药在世界范围内得到了广泛应用,在减少病虫害对粮食、果蔬等衣产品损失方面发挥了显著作用,有效保证和促进了衣林牧业的快速发展,满足了人类因人口迅速增长产生的对农产品的巨大需求。
但是,伴随若农药的大量使用,农药污染对环境和人体健康的危害越来越明显,造成严重的生态安全和食品安全问题衣药残留问题已成为影响世界衣产品贸易的主要因素,三日益受到各国政府和民众的关注和重视正
目前,各国登记注册的农药品种有15001余种,普遍使用的有l00多种杀虫
剂、50多种除草剂和杀菌剂叭国际食品法典委员会(CA1C, Cc吐况A, limen匡血
Com而函础)为保证食品安全,规定了3338项涵盖234种衣药在食品中的最高残留限蠹(MRL:Imaxullurmresiduelimit)lJ2,美国屯欧盟、日本等发达国家为了维护本国利益和保护民众健康,也对进口衣产品设置了一系列的绿色壁垒。美国在联邦法规法典第,40耸第l的节中明确列出了衣药的M肛心共涉及380种
衣药约1,1000 项[3]。欧盟于2005年颁布了3,9幻005法规,该法规规定了欧盟统
一的食品和农产品中农药的M虹足,涉及 411种衣药在3lS种食品和农产品中共145000个M肛忒1。日本政府则对食品进口实行肯定列表制度,规定了579种衣药约5l的0项,并且不在清单中的农药M虹广一律按基准值O,Olmg/kg处理玑这些政策法规使得爵要检测的农药残留项目越来越多,限量标准也越来越严格,对农药残留分析技术的灵敏度、,特 异性和快速性提出了更高的要求。因而开发快
逮 准确`,灵敏、低成本的衣药多残留分析方法,已成为农药残留分析的发展趋势白
当前的农药残留分析技术主爱包括两方面:样品郁处理和仪器分析技术心样品前处理是指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化寸盲案的过
程。由于各类食品组成成分复杂不同衣药品种的理化住质存在较大差异,通过样品前处理可以有效消除基质干扰,减少对仪器的损伤,.提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。
仪器分析是指通过仪器对处理后样品中残留农药的种类、含最和分布倩况进行分析的过程。近年来随若新的衣药品种不断出现以及农药限量标准的日益严格,对农残检测技术要求也越来越高,,,检测水平从微量提升至痕呈甚至超痕量,检测数目上更是从原先的单一残留分析拓宽到多残留分析旮
下面简要综述近年来在衣药残留分析中样品前处理技术和仪器分析技术的
研究进展。.
样品前处理是衣药残留分析中一个非常重要的步骤,1决定若分析的准确性和重现性口有研究指出吼样品前处理占据了整个分析过程·60-70%的时间,并且检涓分析引起的误差近500/4源自于样品准备和处理亨而真正来源千分析的还不到
30%。
对千蔬菜水果中多种农药残留分析,传统的样品处理方法有索式提取`机械提取法、超声提取i7]和液 液萃取等巳常用的提取溶剂一般选用二氯甲浣、正已浣、乙腊、丙酮]、乙酸乙配以及石油底等有机溶剂。这些传统的方法简单易行,不衍要依靠昂贵的设备仪器中在 残留 检测中发挥着相当重要的作用。随若科学技术的迅猛发展样品前处理技术正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗,,自动化酌方向发展9 目前经常使用的新型前处理技术主要有固相萃取(SPE)、基体分散固相萃取(MSPD入凝胶渗透色谱(G沁)>、微波辅 助萃取(M心门、超临界流体萃取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)等七
l,2,.1 固相萃取
固相萃取技术是上世纪70年代发展起来的一种样品前处理技术,其原理是利用固体吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力差异,将样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集分析物的目的;;
固相萃取法克服了传统液液萃取法和柱层析技术的缺点,具有分离效率高`
里现性好、操作简便、易于自动化、节省溶剂和对环境危害小等优点j并减少杂质的引入以及乳化现象的发生应
SPE技术的核心部分是吸附剂,原先广泛应用子柱层析的策化铝、弗罗里硅士和石垦化碳黑(0CB)等吸附剂如今仍在使用;目前最常见的吸附剂是硅胶键
合吸附剂,由球形硅胶颗粒键合各种官能团制得,比如C,小Q、NH2、PSA(N-丙基乙二胺)、CN:上个世纪末发明的聚合物吸附剂,比如聚二乙烯基苯·让乙烯毗咯烧酮,以重现性好、适用范围
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