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氯化石蜡热稳定性测定方法
氯化石蜡热稳定性测定方法
8.2热分解管(见图3)。内管底部为圆头并有均匀分布的、内径小于0.5mm的10个小孔。3.3气体流量计:0~250ml/min.
3.4温度计:0-200℃,分度0.5℃
3.5天平:感量0.1g.
3.6干燥管:内径40mm,长250mm
3.7氯化氢吸收瓶:250m1锥形瓶。
3.8碱式滴定管:25ml。
3.9稳流阀。
3.10氮气钢瓶。
4操作步骤
4.1接通电源升温并开动搅拌,将油浴温度升到175士0.5℃,保持恒温。
4.2称取试样20士0.1g两份,分别置于两支干燥洁净的热分解管(3.2)中。
4.3调节气体(2.3)流量为167士5m1/min。
4.4把100ml蒸馏水注人氯化氢吸收瓶(3.7)中。
4.5把装有样品的热分解管放人已恒温的油浴(3.1)中,并固定好位置,使得浸人的样品液面低于油浴液面20一23mm。
4.6按图1连接试验装置,开始通气,并计时。
4.7加热通气4h后,停止通气,立即取下氯化氢吸收瓶,用约30ml蒸馏水分二至三次冲洗所连导管,加2滴甲基红指示剂(2.2),用0.11N氢氧化钠(NaOH)溶液(2.1)滴定,变黄色为终点,记录所消耗体积。
4.8用等体积的蒸馏水做空白试验,记录所消耗O.1N氢氧化钠溶液的体积。
5结果计算
5.,氯化石蜡热稳定指数,以样品中分解产物氯化氢的百分含量表示,计算公式如下
式中:N-氢氧化钠溶液的当量浓度。
V-滴定水吸收液消耗的氢氧化钠溶液体积,ml。
V0空白滴定消耗的氢氧化钠溶液体积,ml。
M-试样质量,g。
5.2结果取两个测定值的算术平均值。
5.3精密度
氯化石蜡-42,平行测定间差不大于0.04%;氯化石蜡一52,平行测定间差不大于0.03%.
5.4实验报告包括:样品名称、来源、测试结果、测试人员和日期。
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