二组分金属固液相图的绘制.docVIP

专业：材料化学学号：080240008

实验人：胡文想同实验人：李会勇

实验名称：物化实验气压：101.325Kpa温度：25℃

二组分金属固液相图的绘制

实验目的

掌握热分析法（步冷曲线法）测绘Bi-Sn二组分固-液相图的原理和方法。

了解简单二组分固-液相图的特点。

掌握KWL-07可控升降温电炉及SWKY-Ⅲ数字控温仪的使用方法。

实验原理

热分析法则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用的实验方法。其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度，绘制温度与时间关系曲线——步冷曲线。若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降。若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。

二组分系统相图有多种类型，其步冷曲线也各不相同，但对于简单二组分凝聚系统，其步冷曲线有三种类型，见图II-7-1。

图II-7-1生成简单低共熔混合物的二组分系统

图II-7-1A为纯物质的步冷曲线。冷却过程中无相变发生时，系统温度随时间均匀降低，至b点开始有固体析出，建立单组分两相平衡，f=0，温度不变，步冷曲线出现水平段bc，直至液体全部凝固(c点)，温度又继续均匀下降。水平段所对应的温度为纯凝固点。

图II-7-1B为二组分混合物的步冷曲线。冷却过程中无相变发生，系统温度随时间均匀降低，至b点开始有一种固体析出，随着该固体析出，液相组成不断变化，凝固点逐渐降低，到c点，两种固体同时析出，固液相组成不变，系统建立三相平衡，此时f=0，温度不随时间变化，步冷曲线出现水平段cd，当液体全部凝固(d点)，温度又继续均匀下降。水平段cd所对应的温度为二组分的低共熔点温度。

图II-7-1c为二组分低共熔混合物的步冷曲线。冷却过程中无相变发生，系统温度随时间均匀降低，至b点，两种固体按液相组成同时析出，系统建立三相平衡，f=0，温度不随时间变化，步冷曲线出现水平段bc，当液体全部凝固（c点），温度又继续均匀降低。

由于冷却过程中常常发生过冷现象，其步冷曲线如图II-7-1虚线所示。轻微过冷有利于测量相变温度；严重过冷，却会使相变温度难以确定。

图II-7-1生成简单低共熔混合物的二组分系统

一横坐标表示混合物的组成，纵坐标表示温度，利用不冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，就可以绘制相图，见图II-7-2。

仪器与试计

KWL-07可控升降温电炉1台不锈钢样品管5只

SWKY-Ⅲ数字控温仪1台钳子1把

已配置好的Bi和Sn混合物

实验步骤

连接数字控温仪和可控升降温电炉，接通电源。由于本仪器可同时测量份样品，样品搭配为1号（0%的Bi）和3号（58%的Bi）,2号（30%的Bi）和4号（80%的Bi），最后测5号（100%的Bi）。

先取1号和3号样品管放至控温区电炉的两炉膛，传感器1置于传感器插孔测炉温，传感器2置于任一样品管测样品温度。打开数字控温仪的开关，设定温度，一般为样品全部熔化后再升高50℃为宜。设好后，将控温仪调制工作状态，控温区电炉开始加热，在样品熔化的过程中，同时对试样进行搅拌，待样品完全熔化后，打开电炉电源开关，调节“加热量调节”旋钮对测温区电炉进行补热，补热大小为比转折点或平台所对应的温度低50℃。

补热合适时，关闭“加热量调节”，用钳子将熔化好的样品管小心移至测温去炉膛，并将两只传感器1和2插入样品管中，记住两支传管器所对应的样品组成，同时将下面要测的2号和4号样品管置于加热区炉膛，进行预热。按下控温仪上的“工作/置数”键，置数灯亮，设置时间为30s，设置完毕后按下“加热控制”键，此时控制灯，置数灯同时亮，仪器处于跟踪测量状态，控温区电炉不再加热。

让其在自燃状态下冷却。

当体系温度处于稳定的下降趋势时，开始记录数据。1号样品管的温度降到250℃开始记录数据，2号是220℃，3号是180℃，4号是230℃，5号为300℃。

1号和3号样品测完后，换预热的2号和4号样品，最后是5号样品，重复以上操作，依次测出所配样品的不冷曲线数据。

实验完毕后，将样品管放入实验试管摆放区进行冷却，最后关闭电源，整理试验台。

注意事项

用热分析法绘制相图时，被测体系必须时时处于或接近于相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的效果，尽量采用自然冷却的方法。

用电炉加热使样品熔化时，注意温度适当，温度过高样品易氧化变质，温度