平面色谱法分析化学.ppt

第1页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三 在平面上进行分离的一种色谱方法，主要包括薄层色谱法和纸色谱法。纸色谱法薄层色谱法第2页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三第一节平面色谱法的分类和原理分类薄层色谱法： 吸附薄层色谱法 分配薄层色谱法 分子排阻薄层色谱法纸色谱法:分配薄层电泳法第3页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三平面色谱法参数定性参数相平衡参数面效参数分离参数第4页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三定性参数1比移值(Rf值)溶质移动距离与流动相移动距离之比。（速度之比？） Rf=L/L0（定时展开）L为原点（origin）至斑点中心的距离，L0为原点至溶剂前沿（solventfront）的距离与组分及色谱条件有关第5页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三定性参数2相对比移值(relativeRf；Rr)Rr=Rf(i)/Rf(s)=L(i)/L(s)与组分、色谱条件、参考物质有关。Rr值可以大于1，也可以小于1。重现性和可比性均比Rf值好，能消除系统误差（参考物质与组分在完全相同的条件下展开）第6页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三相平衡参数分配系数K=Cs/Cm容量因子k=CsVs/CmVmK、k与Rf值的关系：第7页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三相平衡参数K、k与Rf值关系推导： (与定距展开比较) Rf=L/L0=u/u0=R’= R’为保留比第8页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三第二节薄层色谱法

(thinlayerchromatography；TLC)固定相（吸附剂或载体）涂布成一均匀薄层，点样，（密闭的容器中）展开，斑点显色，（与对照物质）比较进行定性定量。第9页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三特点：快，需十至几十分钟，同时展开多个试样。试样预处理简单，对试样限制少。载样量比较大，适用于制备。仪器简单，操作方便。分离能力较强。灵敏度较高。第10页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三一、薄层色谱法的主要类型和原理吸附薄层色谱法原理：组分在薄层板上吸附、解吸附、 再吸附、再解吸附的过程。 吸附系数不等实现分离。一般极性强的组分K大，Rf值小；极性弱的组分K小，Rf值大。第11页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三薄层色谱法的主要类型和原理分配薄层色谱法原理：多次分配的过程，分配系数（溶解度）不等实现分离分类：正相色谱、反相色谱第12页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三薄层色谱法的主要类型和原理分配薄层色谱法正相色谱：水为固定相（硅胶载体），有机溶剂为流动相。 极性强的组分K大，Rf值小。反相色谱：烷基化学键合相为固定相，水－有机溶剂为流动相。 极性强的组分K小，Rf值大。第13页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂吸附剂硅胶：多孔性微粒，表面带有硅醇基，呈弱酸性。 原理：硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键（吸附性）。 组分与硅醇基形成氢键（被吸附）的能力不同而分离。应用：酸性和中性物质的分离，如有机酸酚类、醛类等第14页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三硅胶活度与含水量的关系：含水量高，活性级高，活度低。活化：加热至100℃左右，除去吸附水提高 活度。（注意温度不可过高）分离效率：与其粒度、孔径及表面积等有关。常用硅胶：硅胶H，不含黏合剂硅胶G，含煅石膏硅胶GF254，含煅石膏和一种无机荧光剂，即锰激活的硅酸锌，在254nm紫外光下呈强烈黄绿色荧光背景。第15页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三吸附剂氧化铝碱性氧化铝(pH9.0)——分离中性或碱性化合 物，如生物碱、脂溶性维生素等；中性氧化铝(pH7.5)——分离酸性及对碱不稳 定的化合物；酸性氧化铝(pH4.0)——酸性化合物的分离。活度也与含水量有关。第16页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三展开剂(流动相) 同吸附柱色谱 极性强的溶剂洗脱能力强 常用溶剂的极性强弱顺序：水＞酸＞吡啶＞甲醇＞乙醇＞正丙醇＞丙酮＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞二氯甲烷＞甲苯＞苯＞三氯乙烷＞四氯化碳环己烷石油醚。第17页，讲稿共25页，2023年5月2日，星期三展开剂选择原则：根据被分离物质的