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食品安全检测综合实习Ι实习报告;方便面理化指标的测定;项目一 方便面中水分的测定;2.试剂和材料
①盐酸:优级纯。
②氢氧化钠(NaOH):优级纯。
③盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。
④氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。
⑤海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。;3.仪器和设备
①扁形铝制或玻璃制称量瓶。
②电热恒温干燥箱。
③干燥器:内附有效干燥剂。
④天平:感量为0.1mg。;4.实验步骤
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中
,瓶盖斜支于瓶边,
加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2g~10g试样
(精确至0.0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm
,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后
再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重
。;5.分析结果的表述
试样中的水分的含量按式子进行计算;项目二 方便面中脂肪含量的测定;2.试剂与仪器;3.实验步骤(1)样品处理
准确称取均匀研碎的方便面面块样品2~5g(精确至0.01mg),装入滤纸筒内,
将滤纸筒包好或用脱脂棉线扎好。(2)索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103±2℃的烘箱
内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。(3)样品测定
①将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器
冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
②抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6~8min回流一??为宜。
③抽提时间的控制:抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6~12h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
④提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1~2mL时
,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95~105℃下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。;4.结果处理
①数据记录表;项目三 方便面中淀粉含量的测定;2.实验试剂和仪器;3.实验步骤
按要求配制实验所需试剂
准确称取2—5g粉碎后的样品,置于漏斗中,用50mL石油醚分五次洗涤样品;用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣,滤干弃去滤液。用100mL水洗涤残渣,并转移至250mL锥形瓶中,加入30mL盐酸,接好冷凝管,沸水浴回流2h。
回流完毕后立即冷却,用盐酸和氢氧化钠调节样品至pH为7。加入20mL乙酸铅,摇匀放置10min。再加入20mL硫酸
钠溶液,摇匀后将全部溶液和溶质转移至500mL容量瓶,加水至刻度。过滤,弃去初滤液,续滤液待测定。;(4)吸取碱性洒石酸铜甲乙液各5.0mL,置于150mL锥形瓶中,
加水10mL,加入玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁热每2秒l滴的速度继续滴加
葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准液的总体积,平行操作两份,取其平均,按下式计算。;吸取5.0mL碱性洒石酸铜甲乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠3粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以
先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并保持溶液沸腾状态
,待溶液颜色变浅时,以每2秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。
吸取5.0mL碱性洒石酸铜甲乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠3粒,从滴定管中加比预测体积少lmL的试样溶液至锥形瓶中,使在2min内加热至沸,趁沸继续以每2
秒1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积
。同法平行操作两次,得出平均消耗体积。;(7)结果按下式计算;项目四 方便面中氯化钠的测定;2.实验试剂和仪器
实验试剂:①0.lmol/L硝酸银标准溶液:称取17g硝酸银,加蒸馏水溶解,定容至1000mL,摇匀。贮存于棕色试剂瓶中
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