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食品卫生监测技术食品卫生监测技术第1页第三章食品卫生检测技术学习关键点：了解食品卫生检测普通方法、原理，重点掌握食品卫生检测操作技术。第一节有毒有害物质测定第二节食品添加剂测定第三节食品中有害矿物元素测定第四节常见食品掺假判别和检验思索与模拟实训题食品卫生监测技术第2页第三章食品卫生检测技术第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1测定二、食品中N－亚硝胺化合物测定三、食品中有机磷农药残留量测定（气相色谱法）食品卫生监测技术第3页第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1测定（四）操作步骤（一）原理（五）计算（二）试剂（六）注意事项（三）仪器和用具食品卫生监测技术第4页第三章食品卫生检测技术一、食品中黄曲霉毒素B1测定（一）原理样品中黄曲霉毒素B1经有机溶剂提取，浓缩、净化以及薄层分离前处理后，在波长365nm紫外光下产生兰紫色荧光，依据其在薄层板上显示荧光最低检出量来测定含量。食品卫生监测技术第5页第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1测定（二）试剂1、三氯甲烷、甲醇、苯、乙腈、丙酮2、正己烷（沸程30～60℃）或石油醚（沸程60～90℃）.3、无水乙醚或乙醚经无水硫酸钠脱水4、苯――乙腈（98：2）混合溶液：量取98ml苯，加2ml乙腈，混匀。5、甲醇――水（55：45）溶液：配制方法同上。6、三氟乙酸、无水硫酸钠、氯化钠7、硅胶G，薄层色谱用。食品卫生监测技术第6页第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1测定（二）试剂8、AFTB1标准溶液制备：用百万分之一微量分析天平精密称取1～1.2mgAFTB1标准品，先加入2ml乙腈溶解后，再用苯稀释至100ml。然后避光置于4℃冰箱中保留。最终进行AFTB1标准溶液浓度测定。（此标准溶液浓度为10μg/ml）。9、AFTB1标准使用液Ⅰ：精密吸收1ml10μg/ml标准溶液于10ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液至刻度，混匀。此溶液浓度为1μg/ml。食品卫生监测技术第7页第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1测定（二）试剂10、AFTB1标准使用液Ⅱ：精密吸收1.0ml1μg/mlAFTB1标准使用液Ⅰ于5ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.2μg/ml。11、AFTB1标准使用液Ⅲ：精密吸收1.0mlAFTB1标准使用液Ⅱ于5ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.04μg/ml。12、50/L次氯酸钠溶液：取100g漂白精，加入500ml水，搅拌均匀。另将160g工业用碳酸钠（Na2CO3·10H2O）溶于500ml温水中，再将两液混合，搅拌，澄清后，再过滤即可。食品卫生监测技术第8页第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1测定（三）仪器和用具1、小型粉碎机、样筛、电动振荡器2、全玻璃浓缩器、电子恒温水浴锅、薄层板涂布器3、玻璃板：5cm×20cm。4、展开槽：内长25cm，宽6cm，高4cm。5、紫外光灯：100～125W，带有波长365nm滤光片6、微量进样器、蒸发器：50ml食品卫生监测技术第9页第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1测定（四）操作步骤1、样品提取、净化2、样品测定（单向展开法）食品卫生监测技术第10页第三章第一节有毒有害物质测定1、样品提取、净化（1）玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。称取20g粉碎过筛样品（面粉、花生酱不需粉碎），置于250ml具塞锥形瓶中，加30ml正乙烷或石油醚和100ml甲醇水溶液，在瓶塞上涂上一层水，盖严防漏。振荡30min，静置片刻，以叠成折叠式快速定性滤纸过滤于分液漏斗中，等下层甲醇水溶液分清后，放出甲醇水溶液于另一具塞锥形瓶中。取20.0ml甲醇水溶液提取液（相当于4g样品）置于另一个125ml分液漏斗中，加20mlCHCl3，振摇2min，静置分层（如出现乳化则可滴加甲醇使其分层），放出CHCl3层，经盛有约10g先用CHCl3湿润无水硫酸钠慢速定量滤纸过滤于50ml蒸发皿中，分液漏斗中再加5mlCHCl3重复振摇提取，CHCl3层一并滤于蒸发皿中，最终用少许CHCl3洗滤器，洗液并于蒸发皿中。食品卫生监测技术第11页第三章第一节一、（四）操作步骤1、样品提取、净化（1）玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。将蒸发皿放在通风橱内于65℃水浴上通风挥干，然后放在冰箱内冰却2－3min后，准确加入1ml苯－乙腈混合液（或将CHCl3用浓缩蒸馏器减压吹干蒸干，然后再准确加入1ml苯－乙腈混合液）。用带橡皮头滴管管尖将残渣充分混合，假如有苯结晶析出，则将蒸发皿取下，继续溶解、混合，晶体则马上消失，