纳米测量与表征.ppt

不同结晶度的YVO4的XRD图第92页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三利用某一衍射峰的宽化，可计算纳米粒子的尺寸，即谢乐尔(Sherrer)公式：Dhkl=kλ/(cosθ??Bhkl)k为常数；θ为入射角（弧度）；?Bhkl为某衍射峰半高宽处的弧度（单纯因晶粒度细化引起的宽化度）；Dhkl为此粒子对应hkl晶面的某方向尺寸。CuKαradiation,λ=1.54178?第93页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三注意事项：A：需消除仪器的影响，用大晶粒结晶好的晶体作标样。B：单色性，波长频率尽量单一化。C：选取多条低角度衍射线(2θ≤50°)，求平均值。D：测得的是各微晶的平均尺寸。E：精确度：适用于(3-200nm)的粒子，小于或等于50nm，测量值与实际值接近，大于50nm时，测量值小于实际值。第94页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三第95页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三介孔结构测定—小角X射线衍射介孔材料中的孔周期性排列，孔间距类似于晶面间距，可以产生X射线衍射。MCM-41密堆积排列示意图第96页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三MCM-41---用十六烷基溴化铵，硅酸乙酯水解制备六方孔形立方孔形第97页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三MCM-41的形成过程第98页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三SBA15---用聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯三嵌段聚合物，硅酸乙酯水解制得****第99页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三4.1纳米测量技术电子显微技术衍射技术谱学技术热分析技术1234第100页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三红外光谱谱学技术谱学技术3穆斯堡尔（Mossbauer）谱拉曼光谱X射线光电子能谱正电子湮没俄歇电子能谱（AES）紫外-可见光谱X射线吸收精细结构测定谱第101页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三谱学技术—激光拉曼光谱3C.V.Raman，Indianphysicist。1928年发现了拉曼散射现象1930NobelPrize1.基本原理：当激光照射到物质上时，由于光量子（hv0）与其(物质内分子或原子振动能级hv1)碰撞，散射光中除与反射光频率相同的散射光外，还有比激光波长长或短的散射光。第102页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三造成这种现象的原因如下：光量子（hv0）可以与物质内分子或原子振动能量hv1交换：A光量子把能量传给基态分子，变成频率较低的光，（斯托克斯线）。B激发态分子把能量传给光量子，变成频率更高的光，（反斯托克斯线）。第103页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三产生波长相同的散射，称为瑞利散射。产生波长改变的散射，称为拉曼散射。样品池透过光λ不变瑞利散射λ不变拉曼散射λ增大λ减小第104页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三而荧光的产生是物质分子中电子吸收光量子，从基态跃迁到激发态，然后，受激原子或分子的电子返回到基态时，把能量以荧光的形式重新发射出来。散射原因：分子系统中由许多能级状态，如分子振动能级，晶格振动能级（声子），电子能级等多种能级状态。第105页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三瑞利散射拉曼散射第106页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三移动探针时，若间距变大，势垒增加，电流变小，这时，反馈系统控制间距电压，压电三角架变形使间距变小，相反…..，保持隧道电流始终等于定值。记录压电三角架在z方向的变形得到样品表面形貌。B:恒高扫描：当样品表面很光滑时，可采取这种方式，即保持探针高度不变，平移探针进行扫描。直接得到隧道电流随样品表面起伏的变化。特点：成像速度快。第60页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三第61页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三3.STM像STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具有直接测量原子间距的分辨率。但必须考虑电子结构的影响，否则容易产生错误的信息。原因是STM图像反映的是样品表面局域电子结构和隧穿势垒的空间变化，与表面原子核的位置没有直接关系，并不能将观察到的表面高低起伏简单地归纳为原子的排布结构。第62页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三Si(111)7?7?两侧是二维晶格基矢的倍数第63页，讲稿共133页，2023年5月2日，星期三石墨(0002)面的STM像第