防火防爆实验.docx

第一部分防火防爆实验

实验一燃烧热的测定

一、 实验目的

1、 明确燃烧热的定义

2、 通过蔗糖燃烧热的测量，了解氧弹式量热计中主要部件的作用，掌握量热计的使用技术；

3、 学会雷诺图解法。

4、 掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用

二、 实验原理

燃烧热是指1mol物质完全燃烧时的热效应，是热化学中重要的基本数据。一般化学反应的热效应，往往因为反应太慢或反应不完全，因而难以直接测定。但是，通过盖斯定律可用燃烧热数据间接求算。因此燃烧热广泛地用在各种热化学计算中。许多物质的燃烧热和反应热已经精确测定。测定燃烧热的氧弹式量热计是重要的热化学仪器，在热化学、生物化学以及某些工业部门中广泛应用。

燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知，在不做非膨胀功情况下，恒容反应热QV=^U，恒压反应热Q=△,在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV，而一般热化学计算用的值为Qp,这两者可通过下式进行换算：

Q=Q[,+NnRT〃 (1)

pV

式中，An为反应前后生成物与反应物中气体的摩尔数之差；R为摩尔气体常数；T为反应温度(K)。

在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量通过氧弹传给水及仪器，引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。测量介质在燃烧前后温度的变化值，则恒容燃烧热为：

Qv=w顷终-) ⑵

式中，w为样品等物质燃烧放热使水及仪器每升高1°C所需的热量，称为水当量。

水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测定其始、终态温度。一般来说，对不同样品，只要每次的水量相同，水当量就是定值。

热化学实验常用的量热计有环境恒温式量热计和绝热式量热计两种。本实验使用环境恒温式量热计，其构造如图1所示。

1-氧弹；2-温度传感器；3-内筒；4-空气隔层；5-外筒；6-搅拌

图1环境恒温式量热计

由图可知，环境恒温式量热计的最外层是储满水的外筒(图中5)，当氧弹中的样品开始燃烧时，内筒与外筒之间有少许热交换，因此不能直接测出初温和最高温度，需要由温度一时间曲线(即雷诺曲线)进行确定，详细步骤如下：

将样品燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG折线，如图2-1-2所示。图中H相当于开始燃烧之点，D为观察到的最高温度读数点，作相当于环境温度之平行线JI交折线于I，过I点作ab垂线，然后将FH线和GD线外延交ab线A、C两点，A、C线段所代表的温度差即为所求的△八图中AA为开始燃烧到温度上升至环境温度这一段时间△、内，由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体系温度的升高值，故必须扣除，CC，为温度由环境温度升高到最高点D这一段时间At?内，体系向环境辐射出能量而造成体系温度的降低，因此需要添加上。由此可见AC两点的温差是较客观地表示了由于样品燃烧致使量热计温度升高的数值。

有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使得燃烧后的最高点不出现，如图2-1-3所示。这种情况下AT仍然可以按照同样方法校正。

图2

图2-1-2绝热较差时的雷诺校正图

图2-1-3绝热良好时的雷诺校正图

三、 实验材料

氧弹式量热计1套；氧气钢瓶(带氧气表)1个；台称1只；电子天平1台(0.0001g)。

苯甲酸(A.R.)；蔗糖(A.R.)；燃烧丝；

四、 实验步骤

仪器预热将量热计及其全部附件清理干净，将有关仪器通电预热。

样品压片取约16cm长的燃烧丝绕成小线圈，放在称量纸中用万分之一天平称重。在电子台秤上粗称0.7?0.8g苯甲酸，把燃烧丝放在苯甲酸中，在压片机中压成片状(不能压得太紧，太紧会压断燃烧丝或点火后不能燃烧)。将压好的样品放在称量纸中称量，从而可得到样品的重量。

氧弹充氧将氧弹的弹头放在弹头架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上；用万用表测量两电极间的电阻值，(两电极与燃烧杯不能相碰或短路)。把弹头放在弹杯中，用手将其拧紧，再用万用表检查两电极之间的电阻，若变化不大，则充氧。

使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则，违规操作可能会造成危险。充氧时一定加减压阀将减压阀调至15个大气压(15个大气压为1.5MPa)。开始先充约0.5MPa氧气，然后开启出口，借以赶出氧弹中的空气。再充入1.5MPa氧气。充好氧气后，再用万用表检查两电极间电阻，变化不大时，将氧弹放入内桶。

调节水温将ZT-2TC静谧温度温差仪探头放入外筒水中，测量环境温度.

准备2500ml以上自来水，将温差测量仪探头放入水中，调节水温约低于外筒水温1°C。用容量瓶量取一定体积(视内筒容积而定)已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹(两电极应保持干燥)，如有气泡逸出，说明氧