乙酸异戊酯的制备.doc

实验目的

1．熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；

2．掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

3．熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

4．学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

实验原理

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酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

主要试剂物理性质及用量规格

试剂用量

试剂名称

异戊醇

环己烷

浓硫酸

冰醋酸

5%NaHCO3溶液

饱和食盐水

用量

5.89ml

30.0ml

12d

4.22ml

10.41ml

5.20ml

试剂物理性质

试剂

分子量

熔点

(℃)

沸点

(℃)

密度(g/mL)

性状

异戊醇

88.15

-117.2

132.5

0.81

无色透明液体，有特殊气味，易燃

环己烷

84.16

6.5

80.7

0.779

无色透明液体，有特殊气味，高度易燃

浓硫酸

98

—

—

1.84

无色无味油状液体，难挥发，易溶于水

无水硫酸镁

120.36

—

—

2.66

白色结晶性粉末，味咸凉而微苦

乙酸异戊酯

130.19

-78

142

0.878

具有水果香气易燃，毒性小

冰醋酸

60.05

16.6

118

1.049

无色透明溶液,有刺激性气味

其他试剂

饱和食盐水、5%NaHCO3溶液

实验仪器及装置

仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、分液漏斗(100mL)量筒、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、直形冷凝管

带有分水器的回流装置蒸馏装置

实验步骤及现象

时间

步骤

现象

1:20

在干燥的100ml圆底烧瓶中加入5.89mL异戊醇和4.22ml冰醋酸，在振摇与冷却下加入12d浓硫酸，30.0ml环己烷，混匀后放入少量粒沸石。

浑浊半透明液体

1:27

安装带分水器的回流装置，分水器中事先充水至离支管口1cm处，上口接一回流冷凝管。

分水器里加水23.0ml

1:35

将烧瓶置于石棉网上，小火加热回流。

1:39溶液沸腾；1:40第一滴回流液滴下；上层开始浑浊

2:46

不再有水生成，停止回流。

总共分出水28.9ml

即从原溶液中分出水5.9ml

2:54-2:59

把反应液倒入分液漏斗中，用25.0ml水洗一次，静置分层，分液，取有机层

下层透明，上层半透明浑浊液体

3:17-3:21

再用5%NaHCO3溶液洗至中性，静置分层，分液，取有机层

大量小气泡生成，下层透明，上层半透明浑浊液体；

PH试纸显绿色；用掉5%NaHCO3溶液10.41ml；

3:23-3:28

最后用5.20ml饱和食盐水洗一次，静置分层，分液，取有机层，用少量无水硫酸镁干燥

有机层体积为32.0ml

3:35

五组同学一起将干燥后的含有粗酯的环己烷溶液进行蒸馏，先收集环己烷，

4分钟后温度为52℃，第一滴馏分滴下，呈半透明浑浊状

3:57

再收集114℃-139℃馏分

透明液体

4:08

称量

共计64.30g，有香蕉味气味

产率计算

锥形瓶质量=40.23g

锥形瓶和产品总质量=64.30g

所得产品的质量m=64.30g-40.23g=24.07g

理论产量=5.89÷6×0.055×130=7.019g

实际产量=24.07÷5=4.814g

实际产率=实际产量÷理论产量×100%=4.814÷7.019×100%=68.59%

结果与讨论

实验注意事项

加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。

回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。

分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。

最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。

冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。

误差分析

实验前刚洗过的圆底烧瓶未经干燥导致分出的水量偏多。

溶液转移至分液漏斗时部分损失，称量时更换仪器造成损失，测PH时次数过多造成损失等均会影响产率。