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实验目的
1.熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;
2.掌握带分水器的回流装置的安装与操作;
3.熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;
4.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
实验原理
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酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
主要试剂物理性质及用量规格
试剂用量
试剂名称
异戊醇
环己烷
浓硫酸
冰醋酸
5%NaHCO3溶液
饱和食盐水
用量
5.89ml
30.0ml
12d
4.22ml
10.41ml
5.20ml
试剂物理性质
试剂
分子量
熔点
(℃)
沸点
(℃)
密度(g/mL)
性状
异戊醇
88.15
-117.2
132.5
0.81
无色透明液体,有特殊气味,易燃
环己烷
84.16
6.5
80.7
0.779
无色透明液体,有特殊气味,高度易燃
浓硫酸
98
—
—
1.84
无色无味油状液体,难挥发,易溶于水
无水硫酸镁
120.36
—
—
2.66
白色结晶性粉末,味咸凉而微苦
乙酸异戊酯
130.19
-78
142
0.878
具有水果香气易燃,毒性小
冰醋酸
60.05
16.6
118
1.049
无色透明溶液,有刺激性气味
其他试剂
饱和食盐水、5%NaHCO3溶液
实验仪器及装置
仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、分液漏斗(100mL)量筒、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL)、直形冷凝管
带有分水器的回流装置蒸馏装置
实验步骤及现象
时间
步骤
现象
1:20
在干燥的100ml圆底烧瓶中加入5.89mL异戊醇和4.22ml冰醋酸,在振摇与冷却下加入12d浓硫酸,30.0ml环己烷,混匀后放入少量粒沸石。
浑浊半透明液体
1:27
安装带分水器的回流装置,分水器中事先充水至离支管口1cm处,上口接一回流冷凝管。
分水器里加水23.0ml
1:35
将烧瓶置于石棉网上,小火加热回流。
1:39溶液沸腾;1:40第一滴回流液滴下;上层开始浑浊
2:46
不再有水生成,停止回流。
总共分出水28.9ml
即从原溶液中分出水5.9ml
2:54-2:59
把反应液倒入分液漏斗中,用25.0ml水洗一次,静置分层,分液,取有机层
下层透明,上层半透明浑浊液体
3:17-3:21
再用5%NaHCO3溶液洗至中性,静置分层,分液,取有机层
大量小气泡生成,下层透明,上层半透明浑浊液体;
PH试纸显绿色;用掉5%NaHCO3溶液10.41ml;
3:23-3:28
最后用5.20ml饱和食盐水洗一次,静置分层,分液,取有机层,用少量无水硫酸镁干燥
有机层体积为32.0ml
3:35
五组同学一起将干燥后的含有粗酯的环己烷溶液进行蒸馏,先收集环己烷,
4分钟后温度为52℃,第一滴馏分滴下,呈半透明浑浊状
3:57
再收集114℃-139℃馏分
透明液体
4:08
称量
共计64.30g,有香蕉味气味
产率计算
锥形瓶质量=40.23g
锥形瓶和产品总质量=64.30g
所得产品的质量m=64.30g-40.23g=24.07g
理论产量=5.89÷6×0.055×130=7.019g
实际产量=24.07÷5=4.814g
实际产率=实际产量÷理论产量×100%=4.814÷7.019×100%=68.59%
结果与讨论
实验注意事项
加浓硫酸时,要分批加入,并在冷却下充分振摇,以防止异戊醇被氧化。
回流酯化时,要缓慢均匀加热,以防止碳化并确保完全反应。
分液漏斗使用前要涂凡士林试漏,防止洗涤时漏液,造成产品损失。
最后蒸馏时仪器要干燥,不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。
误差分析
实验前刚洗过的圆底烧瓶未经干燥导致分出的水量偏多。
溶液转移至分液漏斗时部分损失,称量时更换仪器造成损失,测PH时次数过多造成损失等均会影响产率。
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