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木家具色漆涂层中镉、铅、铬可溶性重金属含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

木家具色漆涂层中镉、铅、铬可溶性重金属含量的测定方法。

本文件适用于测定木家具色漆涂层中镉、铅、铬可溶性重金属含量。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

采用一定浓度的稀盐酸溶液处理制成的木家具色漆涂层粉末，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定该溶液中可溶性重金属含量。

4仪器设备

4.1电感耦合等离子体发射光谱仪

4.2恒温振荡器

4.3电子天平：精度为0.1mg

4.4pH测试仪：精确度为±0.2pH单位

4.5不锈钢金属筛：孔径0.5mm

4.6膜过滤器：孔径为0.45μm

4.7刮刀：具有锋利刀刃的刀具

4.8单刻移液管：25mL

4.9白色容量瓶：25mL，50mL等规格

5试剂与材料

除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯及以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中一级水的规格。

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5.1盐酸溶液

c（HCl）=（0.07±0.005）mol/L

5.2盐酸溶液

c（HCl）=（0.14±0.010）mol/L

5.3盐酸溶液

c（HCl）≈1mol/L

5.4盐酸溶液

c（HCl）≈2mol/L

5.5硝酸溶液

质量分数为65%~68%

5.6硝酸溶液（5+95）

5.7重金属混合标准储备溶液

铅、镉和铬浓度均为100μg/mL，介质为20%HNO3

5.8氩气：高纯氩气

6试验程序

6.1涂层粉末的制备

在木家具产品的涂层表面上用刮刀刮取适量涂层，在室温下通过磁力搅拌器粉碎，使其能通过0.5mm金属筛网待处理。

6.2试验步骤

6.2.1标准工作曲线的绘制

取重金属混合标准储备溶液，用硝酸（5.6）溶液配制浓度为0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mLL、10.0μg/mL的铅、镉和铬混合标准系列工作溶液。

开机，仪器达到最佳状态后，选取各重金属最优波长及最佳分析条件（仪器推荐条件见附录A），编制测定方法，测定标准系列工作溶液。以各重金属的浓度为横坐标，相应的测得的光谱强度为纵坐标，绘制标准工作曲线，计算回归方程。标准工作曲线相关系数应≥0.995，否则应重新制作新的标准工作曲线。

6.2.2样品处理

将过筛的粉末样品称取0.5g（精确至0.0001g），放入白色容量瓶中，加入25mL0.07mol/L盐酸溶液，搅拌1min，测定其酸度，如果pH大于1.5，应一面摇动一面滴入浓度为2mol/L的盐酸溶液直到pH下降到1.0~1.5为止。在室温下用恒温振荡器振荡该混合液1h后，再静置1h，然后立刻用滤膜器过滤后避光保存。

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应在4h内完成样品处理。若4h内无法完成，则需加入1mol/L的盐酸溶液25mL对样品处理，处理方法内上。

6.2.3可溶性重金属浓度的测定

将处理好的样品溶液在与标准工作溶液同样的仪器条件下进行测试，同时在相同条件下做样品空白溶液。通过标准工作曲线计算出样品空白溶液和样品溶液中各可溶性重金属含量。

6.2.4结果计算

可溶性重金属的含量用下式进行计算：

X=（C1-C0)25F

m

式中：

X——（铅、镉、铬）可溶性重金属含量，mg/kg；

C0——0.07mol/L或1mol/L盐酸溶液空白浓度，μg/mL；

C1——从标准曲线上测得的样品溶液（铅、镉、铬）的浓度，μg/mL；

F——稀释因子；

25——萃取的盐酸溶液体积，mL；

m——称取的样品量，g。

当可溶性重金属含量≥1mg/kg时，计算结果保留至小数点后一位有效数字；当0.1mg/kg可溶性重金属含量1mg/kg时，计算结果保留至小数点后两位有效数字。

7精密度

根据GB/T32465-2015相关要求，试样中可溶性重金属含量≥1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这