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土壤理化性质的测定

土壤八大离子的测定

1.1土壤钾和钠的测定 火焰光度法

钾钠 火焰光度法火焰光度计，上海仪电分析仪器有限公司

一、方法原理

K、Na元素通过火焰燃烧容易激发而放出不同能量的谱线，用火焰光度计测试出来，以确定土壤溶液中的K、Na含量。为抵消K、Na二者的干扰，可把K、Na配成混合标准溶液，而待测液中Ca对于K干扰不大，但对Na影响较大。当Ca浓度达400mg?kg」对K测定无影响，而Ca浓度在20mg?kg/时对Na就有干扰，可用Ab(SC)4)3抑制Ca的激发减少干扰，其它Fe3+200mg?kgLMg2+500mg?kg/时对K、Na测定皆无干扰，在一般情况下(特别是水浸出液)上述元素均未达到此限。

二、仪器

火焰光度计。

三、试剂

约c=0.1mol-f11/6A12(SO4)3溶液:称取A12(SO4)334g或A12(SO4)318H2O66g溶于水中，稀释至1L。

K标准溶液：称取在105℃烘干4?6h的分析纯KC11.9069g溶于水中，定容至1000mL,则含Na为1000陪山。吸取此液100mL,定容成1000mL,则得100ggmL-1K标准液。

Na标准溶液：称取在105℃烘干4?6h的分析纯NaCl2.542g溶于水中，定容至1000mL,则含Na为1000(ig?mLL吸取此液250mL定容成1000mL则得250pig?mLNa标准液。

将K、Na两标准溶液按照需要可配成不同浓度和比例的混合标准溶液(如将K100|ig-mL_1和Na250|ig-mL-1标准溶液等量混合则得K50[ig-mL1和Na125jig-mL1的混合标准溶液，贮在塑料瓶中备用)。

四、操作步骤

吸取土壤浸出液10?20mL,放入50mL量瓶中，力口Ab(SC)4)3溶液1mL,定容。然后，在火焰光度计上测试(每测一个样品都要用水或被测液充分吸洗喷雾系统)，记录检流计读数，在标准曲线上查出它们的浓度；也可利用带有回归功能的计算器算出待测液的浓度。

标准曲线的制作。吸取K、Na混合标准溶液0,2,4,6,8,10,12,16,20mL,分别移入9个50mL的量瓶中，加Ab(SO4)31mL，定容，则分别含K为如2,4,6,8,10,12,16,20.g?mL”和含Na为0,5,10,15,20,25,30,40,50〃g?mL。

用上述系列标准溶液，在火焰光度计或原子吸收分光光度计上，用各自的滤光片分别测出K和Na在检流计上的读数。以检流计读数作为纵坐标。以浓度作为横坐标，在直角坐标纸上绘出K、Na的标准曲线；或输入带有回归功能的计算器，求出回归方程。五、结果计算

土壤水溶性 Na+含量(g?kg7)=mK+,Na+)x50x/sxl0—3/w

式中：p（K+,Na+）——钾或钠的质量浓度（|ig?mL-i）；

ts 分取倍数；

50——待测液体积（mL）；

m 烘干样品质量（g）o

1.2钙和镁的测定——EDTA滴定法

钙镁EDTA滴定法德国普兰德Titrette滴定仪

一、方法原理

EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al等起配合反应，形成微离解的无色稳定性配合物。

但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg?+的数量。

干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2mL能掩蔽5?10mgFe、10mgAl4mgMn。

当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时，应预先酸化，加热除去CO2，否则用NaOH溶液调节待测溶液pH12以上时会有CaCCh沉淀形成，用EDTA滴定时，由于CaCCh逐渐离解而使滴定终点拖长。

当单独测定Ca时，如果待测液含mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca?+时应先稍加过量的EDTA,使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg（OH）2沉淀对Ca2+吸附。最后再用CaCb标准溶液回滴过量EDTAo

单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸镂，钙指示剂（NN）或酸性倍蓝K等。测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铭黑T,酸性铭蓝K等。

二、主要仪器

电磁搅拌器、10mL半微量滴定管三、试剂

1.4moi?L的氢氧化钠溶液：溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL,贮于塑料瓶中，备用。

.铭黑T指示剂：溶解辂黑TO.2g于50mL甲醇中，