《土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法》.docVIP

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中华人民共和国FORMTEXT烟草行业标准

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FORMTEXT土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留量的测定高效液相色谱法

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FORMTEXT（本稿完成日期：2012年5月21日）

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土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留量的测定高效液相色谱法

范围

本标准为测定土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的测定。

本方法测定土壤及灌溉水中二氯喹啉酸的检测限为0.0025mg/kg和0.0010mg/L。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T395农田土壤环境质量检测技术规范

NY/T396农用水源环境质量监测技术规范

原理

土壤或灌溉水经样品前处理后，微孔滤膜过滤，以甲醇和乙酸水溶液为流动相，采用C18填料的高效液相色谱柱，使用二极管阵列检测器于240nm波长处检测二氯喹啉酸的吸收值，采用外标法定量。

试剂与材料

所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定（萃取和高效液相色谱法测定）相同的方法做空白实验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有明显影响残留农药测定的峰出现。水应达到GB/T6682一级水水平。

甲醇，色谱纯。

无水硫酸钠，分析纯。

二氯甲烷，色谱纯。

二氯喹啉酸标准品，纯度≥99.5%。

1%乙酸溶液

5%氯化钠溶液

0.5mol/L硫酸溶液

Celite545助滤剂

提取液

称取9.53g四硼酸钠（Na2B4O7?10H2O），精确至0.01g，用水配制成0.05mol/L的硼砂缓冲液，该提取液4℃下保存，有效期为3个月。取用时，应先平衡至室温。

流动相

甲醇︰1%乙酸溶液（体积比为60︰40），使用前应超声处理5min。

标准溶液

4.11.1二氯喹啉酸标准储备液

称取0.0100g二氯喹啉酸标准品（4.4），精确至0.0001g，以甲醇（4.1）溶解后转入100mL容量瓶中，用甲醇（4.1）定容至刻度，配制成100mg/L的二氯喹啉酸标准储备溶液，充分摇匀后超声处理5min,该标准储备溶液于4℃下保存，有效期为3个月。

4.11.2二氯喹啉酸系列标准工作溶液

将二氯喹啉酸标准储备溶液（4.11.1）稀释成浓度分别为0.025mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L的二氯喹啉酸系列标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计检测样品的含量。

仪器及条件

分析天平，感量为0.1mg。

超声波清洗器

高效液相色谱仪，配置紫外检测器。

旋转蒸发仪

振荡器

微孔滤膜，孔径0.45μm

80mm布氏漏斗

真空抽滤机

色谱条件

以下色谱条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：

色谱柱：内径4.6mm，柱长250mm，固定相为C18，填料粒度为5μm；

流动相（4.10）

流速：1mL/min；

柱温：30℃；

检测波长：240nm；

进样量：10μL；

——出峰时间：7min~8min。

样品采集

土壤采样

按NY/T395规定方法进行土壤样品的采集。

灌溉水采样

按NY/T396规定方法进行灌溉水样品的采集。

分析步骤

土壤样品前处理

土壤样品（7.1）晾干，磨碎，过40目筛