《雪茄烟 总粒相物中水分的测定 气相色谱法》.docVIP

YC/T××××—××××

YC/T××××—××××

PAGEII

PAGE1

国家烟草专卖局发布20-××-××实施20-××-××

国家烟草专卖局发布

20-××-××实施

20-××-××发布

雪茄烟总粒相物中水分的测定

气相色谱法

Cigars—Determinationofwaterinsmokecondensates

Gas-chromatographicmethod

（征求意见稿）

（在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上）

YC/T××××—××××

YC

中华人民共和国烟草行业标准

ICS65.160

X85

备案号：

雪茄烟总粒相物中水分的测定气相色谱法

范围

本标准规定了雪茄烟主流烟气总粒相物中水分的气相色谱测定方法。

本标准适用于雪茄烟主流烟气总粒相物中水分的测定。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

YC/TXXXX常规分析用雪茄烟吸烟机定义和标准条件

YC/TXXXX雪茄烟用常规分析用雪茄烟吸烟机测定总粒相物和焦油

YC/TXXXX雪茄烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法

原理

按照YC/TXXXX捕集雪茄烟主流烟气中的总粒相物。使用含有内标物的萃取剂萃取捕集到的总粒相物，用气相色谱法测定萃取液的水分含量，计算出总粒相物中的水分含量。

试剂

应使用分析纯级试剂。

载气：氦气或氮气。

异丙醇：水分含量不高于1.0mg/mL。

内标物：乙醇或甲醇（≥99%）。

萃取剂

含有适当浓度内标物（4.3）的异丙醇溶液，一般浓度为5mL/L。若萃取剂存放时未控制温度，使用前应将其温度平衡至（22±2）℃。

标准物质：蒸馏水或去离子水。

标准溶液

加入一定量的蒸馏水或去离子水（4.5）于萃取剂（4.4）中，制备至少4个不同浓度的标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的水分浓度，其中一个标准溶液不加水（溶剂空白）。

为防止吸水，盛放萃取剂的容器应装有去水装置，所有溶液均应密封，萃取剂在使用之前应持续搅拌以使水分均匀，标准溶液制备所用萃取剂应与6.1所用萃取剂为同一批。

建议标准溶液至少每周制备一次。

仪器设备

常用实验仪器及下述各项：

常规分析用雪茄烟吸烟机，符合YC/TXXXX要求。

气相色谱仪：带热导池检测器，记录仪和积分仪或其它合适的数据处理设备。

色谱柱：内径（2~4）mm，最佳长度（1.5~2）m。固定相：150μm（100目）~190μm（80目）的PorapakQ。色谱柱最好使用去活的不锈钢柱，其它材料如玻璃或镍色谱柱亦可使用。固定相亦可使用PorapakQS或Chromosorb102固定相。色谱瓶和瓶盖应放在干燥器中保存备用。

操作步骤

样品处理

按照YC/TXXXX抽吸雪茄烟，捕集主流烟气总粒相物。将捕集到的总粒相物使用一定体积的萃取剂（4.4）进行萃取。直径55mm的玻璃纤维滤片用20mL萃取剂，应确保萃取剂浸没滤片。只要能保证萃取效率，萃取剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线水分浓度（6.3）。

仪器准备

按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪（5.1）。应确保水分峰、内标物峰和溶剂峰完全分离。分析时间大约4min，分析之前应注入2μL萃取剂调节仪器。

合适的操作条件如下：

——柱箱温度：170℃（等温线）；

——进样口温度：250℃；

——检测器温度：250℃；

——载气：氦气，流量约30mL/min；

——进样体积：2μL。

注：若检测器灵敏度足够高，也可以使用氮气作载气。

标准曲线的制作

分别取2μL不同浓度的标准溶液（4.6）注入气相色谱仪，记录水分和内标物（4.3）的峰面积（或峰高），至少进行两次测定。

计算每个标准溶液（包括溶剂空白）水分与内标物的峰面积比（或峰高比），做出水分浓度与峰面积比的关系曲线或计算出回归方程。

每天进行一次标准曲线的制作。另外，每20次样品测定后应注入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3%，则应重新进行整个标准曲线的制作。

注：由于萃取剂中含有水分，所以回归曲线不经过原点。

若萃取剂水分含量超过1.0mg/mL，则不应使用该批萃取剂。

空白实验

由于烟气捕集器和溶剂吸收水分，应测定样品空白水分含量。用另外的装有滤片的捕集器按与收集烟气的捕集器相同的方法制备样品空白。吸烟过程中将空白捕集器放在吸烟机旁边，与样品进行同样的萃取、分析。

测定

分别注入2μL样品溶液（6.1）和空白溶液（6.4）于气相色谱仪，计算水分与内标物的峰面积比（或峰高比）。

在同样