红外分光光度计.docx

傅里叶交换红外光谱法测定分子结构

一、 实验目的

掌握红外光谱分析基本原理、特点及应用；

掌握红外分光光度计的组成及作用；

掌握红外分光光度计的操作；

了解红外图谱的解析方法。

二、 基本原理

原理

红外光谱是分子振动光谱。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定，这是其它仪器分析方法难以做到的。由于每种化合物均有红外吸收，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一。

红外辐射光的波数可以分为三类：1、近红外区：10000?4000cm-1；2、中红外区：4000?400cm-1；3、远红外区：400?100cm-1。最常用的是中红外区。大多数化合物的化学键振动能级的跃迁发生在这一区域。在此区域出现的光谱为分子振动光谱，即红外光谱。

因为频率在4000?400cm-1（或者波长2500-25000nm）的红外光不足以使原子的电子发生跃迁，但是能够引起物质分子的振动。由于每种分子具有特定的振动能级，能够选择性地吸收相应频率（或者波长）的红外光，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。红外光谱最重要的应用是中红外区有机化合物的结构鉴定。根据红外吸收光谱中吸收峰的位置和形状来推测未知物结构，进行定性分析和结构分析；根据吸收峰的强弱与物质含量的关系进行定量分析。

红外光谱产生的条件

辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；

辐射与物质间有偶合作用，没有偶极矩变化的振动不会产生红外吸收，例如一些中心对称的双原子分子，如N2,O2没有红外光谱。

下图为典型的红外光谱。横坐标为波数（cm-1，最常见）或波长（nm），纵坐标为透

光率或吸光度。

红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合。凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。

通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。

峰位、峰数与峰强。（1）峰位：化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区（短波长区）；反之，出现在低波数区（高波长区）。（2）峰数：峰数与分子自由度有关。无瞬间偶基矩变化时，无红外吸收。（3）峰强：瞬间偶基距变化大，吸收峰强；键两端原子电负性相差越大（极性越大），吸收峰越强；

二.仪器结构

傅里叶变换红外光谱仪

主要部件有：光源、单色器、样品池、检测器、放大记录系统

光源一一能够发射高强度连续红外辐射的物质，通常采用惰性固体作光源，如（1）能斯特灯一由锆、钇、铈或钍的氧化物。特点是发射强度大，尤其在高于1000cm-的区域稳定性较好，但机械强度较差，价格较贵。（2）硅碳棒一由碳化硅烧结而成特点：在低波数区发射较强，波数范围宽，400?4000cm-；坚固、寿命长，发光面积大，用的较多

干涉仪

傅里叶变换红外光谱仪使用迈克尔逊干涉仪来获得干涉光谱，再将干涉光谱转换为红外光谱，要比使用单色器将复合光散射成单色光测量速度快。

吸收池

红外吸收池窗口，一般用一些盐类的单品制作：如KBr或NaCl等(它们极易吸湿，吸湿后会引起吸收池窗口模糊。要求恒湿环境。可测定固、液、气态样品。

检测器:检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电信号。红外区光子能量低，不能使用紫外可见吸收光谱仪上的光电管或光电倍增管。常用的红外检测器有三种：真空热电偶、测辐射热计、热电检测器

记录器

由检测器产生的微弱电信号经电子放大器放大后，由记录笔自动记录下来

测试方法

固体样品：

(1)压片法(2)糊状法(3)溶液法

液体样品：

(1)液膜法(2)水溶液样品

气体样品：直接注入气体池内测试。

塑料、高聚物样品：

(1)溶液涂膜(2)溶液制膜

其它样品：对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。

操作步骤

先打开计算机，然后红外光谱仪主机电源；

双击OPUS图标进入工作界面；

在“测量”中的“高级设置”中保存路径；

在“测量”中的“基本设置”中设置参数，点击“测量背景通道”；

用压片法等方法制作样品，在“测量”中的“基本设置”中点击“测量样品

通道”；

实验结束时，先关闭工作界面，再顺序关闭红外光谱仪主机和计算机电源。

实验结果

结果分析：

注意事项

红外压片时，所有模具应该用酒精棉洗干净。

取用KBr时，不能将KBr污染，避