红外法测定钛合金中碳含量的不确定度评定.docx

红外法测定钛合金样品中碳含量的

不确定度评定

杨军红赵飞房永强王大平

（西部金属材料股份有限公司西安市高新区科技三路56号710065）

摘要：本文对高频红外法测定钛合金中碳含量的检测结果进行了不确定度评定，通过对样品检测过程的不确定分量的分析和量化评定，求出了碳含量的标准不确定度和扩展不确定度，最后提出了减小测量不确定度的方法。

关键词：不确定度评定碳

前言：

测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性，是与测量结果相联系的参数［1］。

对测量结果进行不确定度的评定是ISO17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》对检测实验室的要求，是检验工作同国际接轨的需要，本文对高频红外法检测钛及钛合金样品中碳含量的不确定度进行了评定，找出影响检测的主要因素，明确了提高测量准确度的方法。

1实验部分

1.1仪器与材料

CS230高频红外碳硫分析仪（美国，Leco公司）；

电子天平SartoriusCP124S；

钛合金TC11GSBH64001-1997C:0.0120%西北有色金属研究院；

钛合金TC10GSBH64001-1997C:0.0240%,W北有色金属研究院；

1.2测量方法

仪器经过预热稳定后，首先空白校正仪器，再用钛合金标准物质校正仪器。称取0.5±0.1g样品放入瓷坩埚中，加入助熔剂，放入电磁感应炉中加热燃烧，生成的二氧化碳在红外池中检测。

2数学模型的建立

2.1数学模型

七=Xi土U

式中：Yi为未知样品元素含量的测定结果；

为未知样品元素含量读出值的平均值;

U为不确定度；

2.2测量不确定度来源分析

电子天平引入的不确定度，u(m)；

仪器示值引入的不确定度，u(x)；

标准物质的不确定度，u(A)；

重复测量引入的不确定度，u(m’)；

工作曲线拟合引入的不确定度，u(c)。

3标准不确定度的分量评定

3.1称量引起的不确定度[1]

天平称量引人的不确定度，主要有两个方面，一个是天平分辨率引入，有随机性；另一个是天平称量误差引入，即称量准确性的不确定度。

分辨率的不确定度

天平的分辨率为0.1mg，由数字式测量仪器对示值量化(分辨率)导致的不确定度服从均匀分布，所以标准不确定度u](m)为：u1(m)=0.298x=0.29x0.1=0.029mg。

称量误差的不确定度

在天平使用过程中，实际称量范围：5—20g。按我国现行的天平计量规程，其法定允差为

±0.2mg。按均匀分布考虑:u2(m)=0.29以=0.29x2x0.2=0.116mg。

称量一个样品实际需要使用天平2次，一次是空盘，一次是样品，所以两项合成的不确定

度：u(m)2=2x(u.2(m)+u2(m))，计算：

I ;

u3(m)=^2x(u12(m)+u22(m))=2x(0.0292+0.1162)=0.169mg；

本文中称样量为：0.4g，所以称量引入的相对不确定度：

u(m) =u3(m)=4.23x10-4；

rel

m

标准不确定度：u(m)=u(m) xX=5.1x10-，其中x为钛合金样品中碳元素的平均含量。

rel

灵敏系数c(m)=1。

3.2仪器示值引入的不确定度

分析仪示值分辨率：以=0.0001%，由此引入的不确定度:u(x)=0.29可=0.29x0.0001%=0.000029%-0.00003%。

灵敏系数c(x)=1。

3.3标准物质的不确定度

用钛合金两个标准物质(TC11,C:0.0120%和TC10,C:0.0240%)校准仪器，连续5次测定标

准物质中的碳含量（见表1）,根据贝塞尔公式计算不确定度：

贝塞尔公式：

I

版（X—）2

i

Ua=}一（n一1）

公式中：uAA类不确定度；

x.第i个独立观察结果；

n独立观察次数；

Xn次独立观察结果的算术平均值X=1丈X；ni

代入实际测量值，计算由标准物质引入最大不确定度值为： u（s户0.00046，灵敏系数

c（s）=1。

表1CS230高频红外分析仪检测数据（需要修改数据）

样品

序号

测定值（%）

测量

次数

平均值

（%）

RSD(%)

不确定度

标准物质

TC11

0.01240.01160.01230.0119

0.0128

5

0.01220

3.8

0.00046

标准物质

TC10

0.02440.02420.02390.0245

0.0239

5

0.02418

1.1

0.00028

TC4样品

0.03750.03640.03630.0379

0.0366

5

0.036