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红外吸收光谱法复习重点提纲
基本原理
红外光波通常分为三个区域:中红外区、近红外区和远红外区。
波谱区
近红外光
中红外光
远红外光
波长/m
0.75?2.5
2.5?50
50~1000
波数/cm-1
13333~4000
4000~200
200~10
跃迁类型
分子振动
分子转动
解释为什么红外吸收谱带数目比理论的计算数目少。
答:
存在没有偶极矩变化的振动模式,不产生红外吸收,即非红外活性;
存在能量简并态的振动模式;
仪器的分辨率分辨不出频率十分相近的振动模式;
振动吸收的强度小,检测不到;
某些振动模式所吸收的能量不在中红外光谱区。
谱带相关概念
影响基团吸收频率的因素
答:内因:诱导效应,共轭效应,氢键效应,键角效应,空间位阻
外因:溶剂影响,色散元件影响,以及温度影响等。
振动频率的影响因素:
_ 1K
=~-—
2nc\^
可得:化学键的力常数K越大,原子的折合质量越小,振动频率越大,吸收峰将出现在高波数区;反之,出现在低波数区。(两振动原子只要有一个原子的质量减小,^值减小)
空间效应的影响
(1) 空间位阻:当共轭体系的共平面性被破坏时,吸收频率增高强度降低。
(2) 环张力:环张力大较大时,环外双键加强,吸收频率增大;环内双键减弱,吸收频率减小。
氢键对吸收频率的影响
答;影响原化学键的键力常数,吸收峰向低波数移动;峰型变宽;吸收强度加强。
溶剂和物质状态的影响
答:极性溶剂对非极性物质的谱图影响不大,对极性物质会使基团的伸缩振动频
率降低。物质由固态向气态变化,其波数将增加。
6影响谱带吸收强度的因素
答:
(1) 振动能级的跃迁几率:因此基频的吸收峰强度比倍频*_2、Vo_3、Vo_4)强。
(2) 偶极矩的变化:基频振动(V),偶极矩的变化越大,吸收峰也越强。
0—1
(3) 吸收峰强度:反对称伸缩振动〉对称伸缩振动>>变形振动
(4) 诱导效应:使基团极性降低的诱导效应使吸收强度减小,使基团极性增大的诱导效应使吸收强度增加。
(5) 共轭效应:使n电子离域程度增大,极化程度增加,使不含饱和键的的伸缩振动强度增加。
(6)氢键的影响:氢键作用会提高化学键的极化程度,伸缩振动吸收峰加宽、
增强。.
(7) 振动耦合:使吸收增大。指分子内有近似相同振动频率且位于相邻部位的振动基团产生两种以上的基团参加的混合振动。
(8) 费米共振:使倍频或组频的吸收强度显著增加。指一个化学键的基频和它自己或与之相连的另一化学键的某种振动的倍频或合频的偶合。
7.红外吸收光谱的三要素:峰强、峰形、峰位。主要依据峰位,其次是峰强,再次考虑峰形。
红外分光光度计
压片法中常用的分散剂为KBr.它在4000-400cm内无吸收,不产生干扰峰。
比较傅里叶变换红外光谱仪和色散型红外光谱仪的最大差别是什么?前者有何优越性?
答:最大差别是前者采用麦克尔干涉仪作为单色器,为干涉型红外光谱仪:后者采用校镜、光栅为单色器,为色散型红外光谱仪。
前者主要优点是:扫描速度快、分排率高、灵敏度高、精密度高、测定光谱范围宽。
仪器解析
答:测定红外吸收的仪器主要有三种类型:
(1) 光栅色散型分光光度计(主要用于定性分析);
(2) (干涉型)傅里叶变换红外光谱仪(定性和定量分析测定);
(3) 非色散型光度计(定量测定大气中各种有机物质)。
光源:目前,中红外光区最常用的红外光源是:硅碳棒和Nernst灯。
单色器:平面衍射光栅。
反射光栅:色散原件,形成光栅光谱。
检测器:高真空热电偶、测热辐射计、热释电检测器、光导电检测器等。
吸收池:近红外光谱区的透光材料:石英、玻璃;
远红外光谱区的透光材料:KRS-5、聚乙烯膜或颗粒;
制片方法
压片——光散射现象较严重
糊状——减少了光散射现象。
薄膜法(10?50皿)——常用于高分子有机化合物的测定。
熔融法——对于熔点较低,而且热稳定性好的样品,可以采用此法。
应用
红外定性分析的依据。
答:红外对有机化合物有鲜明的特征性,因为每一个化合物都有特征的红外光谱,
光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。
红外定性分析过程。
答:①试样的分离和精制②了解试样有关的资料:③谱图解析;④与标准谱图对期或联机检索对照。
定性分析试样的要求。
答:试样应为“纯物质”(>98%),通常在分析前,样品需要纯化:试样不含有水分,试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围。
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「伸蜩振动I厦对称性伸缩振劫1\,
1 r面内弯曲振动(督盥*
I干UU临插P
振动类型
官能团
化合物类型
吸收频率(cm-1)
3000?3700
3000~3300
2700~3000
210
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