红外分光测油仪检定法.docx

红外分光测油仪检定方法

1技术要求

1.1仪器正常工作环境要求

1.1.1环境温度：5?35°C（工作时间温度变化不大于5°C/8h）；

1.1.2相对湿度：不大于80%；

1.1.3仪器应安放在无剧烈震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰、通风良好、无尘的实验室中；

1.1.4供电电源：（220±22）VAC,（50±1）Hz。

1.2仪器外观要求

表面应无擦伤、划伤、掉漆、锈蚀、镀层剥落等现象固定零部件安装牢靠。

1.3安全指标要求

1.3.1绝缘电阻

不小于20MQ/500V。

1.3.2绝缘强度

交流1500V,50Hz历时1min无飞弧击穿。

1.3.3泄漏电流

泄漏电流不大于5mA。

1.4性能指标要求

1.4.1基线稳定性

仪器开机预热30分钟，放置空白样品，观测波数为2960cm-处的吸光度漂移不大于±0.005AU/30min。

1.4.2检出极限

仪器的检出极限要求不大于0.2mg/L（4cm比色皿，萃取溶剂中）。

1.4.3重复性误差

相对标准偏差要求RSD2%（10mg/L标准油）。

1.4.4线性相关系数

测定浓度分别为0、20、40、60、80mg/L的油标样三次，要求线性相关系数r0.999。

1.5运输、贮存要求

在运输包装状态下，按ZBY002要求,其中选用高温40C,低温-40C,跌落高度250mm。

2检定方法

2.1环境条件

仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有通风系统，室温应为5--35C，相对湿度不大于80%，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）Hz。

2.2检定设备

2.2.1标准溶液：该溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的物质。

比色皿：40mm

2.2.3兆欧表：500V

3检定项目和检定方法

3.1试验条件

试验条件应符合本检定方法第3.1条仪器正常工作条件中的有关要求。

3.2外观

目测、手感。

3.3安全指标试验

3.3.1绝缘电阻试验

设备：500V直流兆欧表。

方法：仪器处于非工作状态，开关置于接通位置，将兆欧表一个接线柱接到电源插头相线、中线的连线上，另一个接线柱接到地线上，试验稳定5s后,读出绝缘电阻值,应符合本检定方法第3.3.1条要求。

3.3.2绝缘强度试验

设备：高压试验台。

方法：仪器处于非工作状态，开关置于接通位置;把高压试验装置的两根高压导线分别接到电源插头相、中线的联线及机壳上，施加1500V、50Hz正弦交流电;试验电压以1500V/20s的速率逐渐上升到1500V,在规定值1500V保持1min,应符合本检定方法第3.3.2要求。然后电压平稳下降到零。

3.3.3泄漏电流试验

仪器置于绝缘工作台上，经隔离变压器使其在1.1倍的最高额定供电电压下工作，直至仪器温度趋于平衡。试验测得泄漏电流值应符合本检定方法3.3.3条要求。

3.4性能指标试验

3.4.1基线稳定性试验

仪器预热30分钟，放入空白CCL4，波数定位为2960cm-处，走基线，观测30分钟，基线漂移应不大于土0.005AU。

3.4.2检出极限试验

条件

4cm石英比色皿；

空白CCL4。

方法

将仪器各项参数调到最佳状态,对空白CCL4溶液连续测定11次。仪器的检出极限应不大于0.2mg/L（萃取溶剂中）。

3.4.3相对标准偏差试验

条件

4cm石英比色皿；

10mg/L的标准混合油溶液。

方法

将仪器各项参数调到最佳状态,对样品溶液连续测定11次,并按下式计算

RSD=；x100%

式中：RSD 相对标准偏差；

。一测定的标准偏差；

A——平均吸光值。

3.4.4线性相关系数试验

条件

4cm石英比色皿；

0mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L的标准混合油溶液

0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L的标准混合油溶液

方法

将仪器各项参数调到最佳状态，对每种样品溶液分别测定3次,计算线性相关系数，要求r0.999。

3.5运输、贮存试验

在运输包装状态下，按ZBY002试验方法进行，其中高温40°C,低温一40°C,跌落高度250mm。

检定项目一览表

检定项目

样机试验

首次检定

后续检定

出厂检验

使用中检验

绝缘电阻

+

+

-

+

-

绝缘强度

+

-

-

-

-

泄漏电流

+

_

-

-

-

基线稳定性

+

+

+

+

+

检出极限

+

+

+

+

+

相对标准偏差

+

+

+

+

+

线性相关系数

+

+

+

+

+

运输储存

+

-

-

-

-

4检定结果处理和检定周期

4.1经检定合格的仪器，发给检定证书；检定不