土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.doc

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CCSB10

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团体标准

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土壤和沉积物

硒含量的测定

电感耦合等离子体质谱法

Soilandsediment—

Determinationofseleniumcontent—

Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

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（报批稿）

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FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

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河南省有色金属行业协会?发布

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土壤和沉积物

硒含量的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件描述了采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中硒含量的方法。

本文件适用于土壤和沉积物中硒含量的测定。测定范围：0.04mg/g～10mg/g。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品加入硝酸、氢氟酸，经微波消解后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。

5试剂和材料

除非另有说明，仅使用确认为优级纯试剂和一级水。

5.1硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.2氢氟酸（ρ=1.16g/mL）。

5.3硝酸（5+95）。

5.4硒标准储备溶液（100mg/mL）：称取0.1000g硒粉（Ω≥99.95％），置于100mL烧杯中，沿杯壁加入20mL硝酸（1+1），于低温电热板上加热溶解。加入5mL硫酸（1+1），加热蒸发至冒白烟，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.5硒标准工作溶液

5.5.1硒标准工作溶液a（100ng/mL）：移取1.00mL硒标准储备溶液（5.4）于1000mL容量瓶中，用硝酸（5.3）稀释至刻度，摇匀。

5.5.2硒标准工作溶液b（10ng/mL）：移取10.0mL硒标准工作溶液a（5.5.1）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.3）稀释至刻度，摇匀。

5.6铑内标溶液（10ng/mL）：用铑标准储备溶液（1000mg/mL，有证标准物质）配制，控制酸度为5%硝酸（体积分数）。

5.7仪器调谐液（1ng/mL）：分别取Li、Co、In、Ce、U的市售标准溶液（ρ=1.0mg/mL）用硝酸（5.3）配制。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8amu±0.1amu，工作条件参数见附录A、附录B。

6.2微波消解仪：升温程序见附录C。

6.3赶酸仪，210℃±2℃控温。

6.4分析天平，精度0.1mg。

7样品

7.1按GB/T14505中规定制取样品，粒度小于97μm。

7.2样品于105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。

8试验步骤

8.1试料

称取0.10g～0.50g样品（7），精确至0.1mg。

8.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4分析试液的制备

将试料（8.1）于消解管中，加入8mL硝酸（5.1）、3mL氢氟酸（5.2），放入微波消解仪（6.2）按设定程