银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法.docVIP

T/HNNMIAxx—2023

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ICS73.060.99

CCSD46

FORMTEXT?????T/HNNMIA

团体标准

T/FORMTEXTHNNMIAFORMTEXTXXXX—FORMTEXT2023

FORMTEXT银矿石

银含量的测定

火焰原子吸收光谱法

Silverores—

Determinationofsilvercontent—

Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

（报批稿）

2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

河南省有色金属行业协会??发布

T/HNNMIAxx—2023

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银矿石银含量的测定火焰原子吸收光谱法

范围

本文件描述了采用火焰原子吸收光谱法测定银矿石中的银含量的方法。

本文件适用于银矿石中银含量的测定。测定范围：2.0μg/g～1000μg/g。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数字的表示与判定

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样，在稀硝酸介质中加入硫脲溶液使银与硫脲络合，在火焰原子吸收光谱仪上，用空气-乙炔火焰，于波长328.1nm处进行银量的测定。

试剂和材料

除另有说明外，均使用认可的分析纯试剂。

5.1硫脲。

5.2盐酸（ρ=1.19g/mL）。

5.3硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.4氢氟酸（ρ=1.14g/mL）。

5.5高氯酸（ρ=1.67g/mL）。

5.6硝酸（1+1）。

5.7硫脲溶液（100g/L）：称取50g硫脲（5.1）于500mL烧杯中，加入500mL水，低温加热并不断搅拌，溶解后备用。用时配制。

5.8银标准储备溶液（ρAg=1000μg/mL）：称取1.0000g纯银（ωAg≥99.99％）于150mL烧杯中，加入30mL硝酸（5.3），盖上表面皿低温加热至全部溶解，用不含氯离子的水冲洗表面皿，冷却后移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（5.3），用不含氯离子的水稀释至刻度，摇匀。也可使用有证标准物质。

5.9银标准工作溶液（ρAg=20μg/mL）：移取20.00mL银标准储备溶液（5.8）于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（5.3），用不含氯离子的水稀释至刻度，摇匀。

仪器设备

6.1火焰原子吸收光谱仪，配有银空心阴极灯。

6.2分析天平，精度0.1mg。

样品

7.1按GB/T14505的规定制取试样，样粒度小于74μm。

7.2样品在105℃±5℃干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温。

试验步骤

8.1试料

称取0.2g～0.5g样品（7），精确至0.1mg。

8.2测定次数

独立进行测定两次，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸（5.2），加热5min，加入5mL硝酸（5.3），继续加热5min，加入10mL氢氟酸（5.4），2mL高氯酸（5.5），加热至高氯酸烟冒尽，趁热加入5mL硝酸（5.3），20mL水，加热近沸后取下，趁热加入10mL硫脲溶液（4.8），摇匀，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

8.4.2用火焰原子吸收光谱仪，调整仪器参数至最佳状态。采用波长328.1nm，灯电流2mA～3mA，空气-乙炔火焰进行测量。点燃火焰预热30min，测量空白溶液和待测溶液的吸光度。

8.5校准曲线溶液的绘制

8.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.0mL、15.0